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书书书犐犆犛７５．１４０犆犆犛犈４２中华人民共和国国家标准犌犅／犜７３６３—２０２１代替犌犅／犜７３６３—１９８７石油蜡中稠环芳烃试验法犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉狆狅犾狔狀狌犮犾犲犪狉犪狉狅犿犪狋犻犮狊犻狀狆犲狋狉狅犾犲狌犿狑犪狓２０２１１２３１发布２０２２０７０１实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布书书书前 言 本文件按照ＧＢ／Ｔ１．１—２０２０《标准化工作导则 第１部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替ＧＢ／Ｔ７３６３—１９８７《石蜡中稠环芳烃试验法》，与ＧＢ／Ｔ７３６３—１９８７相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：———增加了“范围”，适用范围增加了食品用微晶蜡、全精炼石蜡和专用包装蜡（见第１章）；———增加了“规范性引用文件”（见第２章）；———增加了“术语和定义”（见第３章）；———更改了试剂纯度为分析纯（见第５章，１９８７年版的３．２、３．３、３．８～３．１３）；———增加了试剂安全警示说明（见第５章）；———更改了氮气的控制压力（见５．４，１９８７年版的２．１２）；———增加了净化二甲基亚砜的初始量（见５．６）；———增加了层析硅胶试剂（见５．１６）；———石英吸收池光程由４ｃｍ更改为５ｃｍ（见６．２，１９８７年版的２．１０）；———增加了玻璃容器、吸附柱和冷凝器的２４／４０接口（见６．４、６．５和６．９）；———增加了真空蒸馏装置关于使用四氟乙烯聚合物套管和润滑脂的规定（见６．１１）；———增加了移液管、耐酸漏斗、恒温烘箱、标准筛和水浴仪器设备（见６．１３～６．１７）；———增加了检验二甲基亚砜吸光度不合格原因分析及处理方法的注（见７．３．３）；———更改了氧化镁的粒度（见７．４．４，１９８７年版的４．４．４）；———增加了“取样”（见第８章）；———删除了试验步骤吸附分离阶段顶替剂滴完的描述（见９．２．３，１９８７年版的５．２．３）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ２８０）提出并归口。本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。本文件主要起草人：赵彬、耿晨晨、凌凤香、桂兴华。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：———１９８７年首次发布ＧＢ／Ｔ７３６３—１９８７；———本次为第一次修订。Ⅰ犌犅／犜７３６３—２０２１石油蜡中稠环芳烃试验法 警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本文件之前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。１ 范围 本文件规定了测定石油蜡中稠环芳烃的仪器设备、试剂材料、试验准备、取样、试验步骤和结果报告等内容。本文件适用于食品用石蜡、食品用微晶蜡、全精炼石蜡和专用包装蜡等产品。２ 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ４７５６ 石油液体手工取样法ＳＨ／Ｔ０２２９ 固体和半固体石油产品取样法３ 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。３．１稠环芳烃 狆狅犾狔狀狌犮犾犲犪狉犪狉狅犿犪狋犻犮狊分子中含有两个及两个以上苯环，且苯环间共用两个相邻碳原子稠合而成的碳氢化合物。４ 方法概要用二甲基亚砜为溶剂，抽出石油蜡中的芳烃，再用异辛烷反抽提出溶于二甲基亚砜中的芳烃。浓缩至每毫升异辛烷中相当于含１ｇ试样的浓度，测定其紫外吸光度。若吸光度值超过规定的极限值，再用硼氢化钠处理，经氧化镁硅藻土吸附，分离出稠环芳烃，再测定紫外吸光度。如果吸光度值仍大于规定的极限值，则报告未通过。第一次或第二次吸光度测定值不大于规定的极限值，报告通过。５ 试剂与材料警告：磷酸有腐蚀性，异辛烷、正十六烷、丙酮、苯和甲醇易燃，丙酮和苯有毒，苯是一类致癌物，硼氢化钠有强烈刺激性，上述试剂均有害健康；小心高压下的氮气压缩气体。５．１ 蒸馏水：应符合７．３．４检验指标。必要时需通过离子交换树脂或用其他合适的方法净化，也可按附录Ａ的Ａ．１．２净化。５．２ 磷酸：分析纯。１犌犅／犜７３６３—２０２１５．３ 无水硫酸钠：分析纯，粒状。对所用的每瓶无水硫酸钠应按７．４．２进行预洗涤，以提供本方法所需的过滤介质。５．４ 氮气：纯度不低于９９．５％，带有控制阀，控制压力为３．４３ｋＰａ下的流量。５．５ 异辛烷（２，２，４三甲基戊烷）：分析纯，含量不小于９９．０％，按７．３．２进行检验，应符合表１检验指标。必要时，按Ａ．２净化。５．６ 二甲基亚砜：分析纯，无色透明液体，熔点１８℃。应符合７．３．３检验指标。必要时，按Ａ．３预处理，并按以下方法净化：取１５００ｍＬ二甲基亚砜于２Ｌ带玻璃塞的蒸馏烧瓶中，再加入６．０ｍＬ磷酸和５０ｇ碱性活性炭（按Ａ．４制备）或类似物品。盖上瓶塞，用电磁搅拌器搅拌１５ｍｉｎ（搅拌棒应涂有聚四氟乙烯涂层），二甲基亚砜通过四层厚的折成凹槽型的滤纸过滤（滤纸直径约１８ｃｍ）。如最初的滤液含炭粉，滤液需返回同一漏斗重新过滤，直至滤液透明为止。为防止二甲基亚砜与空气和湿气接触，在操作过程中，分液漏斗和收集瓶中的试剂表面用一层异辛烷覆盖。滤液移至２０００ｍＬ分液漏斗中，将二甲基亚砜从下部排至真空蒸馏装置的２Ｌ蒸馏烧瓶中，在约４００Ｐａ（３ｍｍＨｇ）或更小的压力下进行蒸馏。弃去开始的２００ｍＬ蒸馏液，再换上一个洁净的馏出液受器，继续进行蒸馏直至得到１０００ｍＬ的二甲基亚砜为止。由于此试剂较易吸湿，并在空气下易与某些金属容器起作用，故在蒸馏完毕后，应贮存于玻璃塞的瓶中。５．７ 正十六烷：分析纯，无烯烃，应符合７．３．１检验指标。必要时，采用蒸馏法或按Ａ．２吸附柱法净化。５．８ 丙酮：分析纯，按７．３．２进行检验，应符合表１检验指标。必要时，按Ａ．１．３采用蒸馏法净化。５．９ 苯：分析纯，按７．３．２进行检验，应符合表１检验指标。必要时，按Ａ．１．４采用蒸馏法或其他方法净化。５．１０ 甲醇：分析纯，按７．３．２进行检验，应符合表１检验指标。必要时，按Ａ．１．４采用蒸馏法净化。５．１１ 硼氢化钠：分析纯。５．１２ 氧化镁：分析纯。５．１３ 硅藻土：分析纯。５．１４ 氯化钠：分析纯。５．１５ 活性炭：色层用、粒状。５．１６ 层析硅胶：粒度７５μｍ～１５０μｍ（１００目～２００目），或粒度相近的硅胶。６ 仪器设备６．１ 紫外分光光度计：波长范围２５０ｎｍ～４００ｎｍ，具有２ｎｍ或者更小的狭缝。在仪器测定吸光度操作条件下，分光光度计性能应符合下列要求：ａ） 吸光度的重复性：在０．４吸光度处为±０．０１；ｂ） 吸光度的准确度：在０．４吸光度处为±０．０５；ｃ） 波长重复性：±０．２ｎｍ；ｄ） 波长准确度：±１．０ｎｍ。６．２ 光谱用熔融石英吸收池：光程在５．０００ｃｍ±０．００５ｃｍ范围内。可用光程为１．０００ｃｍ±０．００５ｃｍ的石英吸收池校验紫外分光光度计（６．１）性能。以水作参比，测定吸光度值的差异。６．３ 分液漏斗：梨形，容量为２５０ｍＬ、５００ｍＬ、１０００ｍＬ及２０００ｍＬ；带有聚四氟乙烯塞。６．４ 容器：玻璃制，５００ｍＬ，底部有一１８／３０或２４／４０锥形磨口，容器上部有一合适的通氮气用接头。磨口上侧应有玻璃钩（见图１）。２犌犅／犜７３６３—２０２１单位为毫米标引序号说明：１———容器；２———吸附柱；３———磨口塞；４———半融玻璃板。图１ 容器和吸附柱６．５ 吸附柱：柱长１８０ｍｍ，内径１５．７ｍｍ±０．１ｍｍ，下部带有一块粗孔半融玻璃板（或其他合适的承托物），在上端有一１８／３０或２４／４０锥形磨口（柱和接头总长２３５ｍｍ），磨口下侧须有玻璃钩（见图１）。６．６ 垫圈片：直径为５０ｍｍ，厚约５ｍｍ的聚四氟乙烯片，其中心有一孔，孔径恰好能与吸附柱的柱身外径一致。６．７ 加热夹套：锥形或圆柱形，适合５００ｍＬ分液漏斗加热用，可调压控温。６．８ 吸滤瓶：２５０ｍＬ或５００ｍＬ。６．９ 冷凝器：带有１８／３０或２４／４０接头（见图２），与长度可选的干燥管相连接。３犌犅／犜７３６３—２０２１单位为毫米标引序号说明：１———冷凝器；２———蒸发烧瓶；３———蒸发烧瓶塞。图２ 蒸发烧瓶６．１０ 蒸发烧瓶：２５０ｍＬ或５００ｍＬ玻璃烧瓶，配有标准锥形塞，塞上有进出气管，以便通入氮气至瓶内要蒸发的液体表面（见图２）。６．１１ 真空蒸馏装置：主要用于二甲基亚砜净化。全部用玻璃制作（见图３），包括一个２Ｌ的蒸馏烧瓶，带有加热罩，一个约４５ｃｍ长的真空夹套冷凝器（或者其他相当冷凝器）和带有可分离冷指冷凝器的蒸馏头。在玻璃接口处使用四氟乙烯聚合物套管可以防止冻结，旋塞或接口处不应使用润滑脂。４犌犅／犜７３６３—２０２１单位为毫米标引序号说明：１———蒸馏头；２———蒸馏烧瓶；３———磨口塞；４———冷凝器；５———受器。图３ 真空蒸馏装置５犌犅／犜７３６３—２０２１６．１２ 磨口锥形瓶：１０００ｍＬ。６．１３ 移液管：２５ｍＬ、５０ｍＬ，带刻度，刻度精度０．２ｍＬ。６．１４ 耐酸漏斗：玻璃制，４０ｍＬ，Ｇ１。６．１５ 恒温烘箱：能加热至１７５℃并恒温，精度１℃。６．１６ 标准筛：２５０μｍ（６０目），８０μｍ（１８０目）。６．１７ 水浴（或蒸汽浴）：能加热至１００℃并恒温，温度精度０．２℃。６．１８ 玻璃小量勺：量取硼氢化钠用，一勺相当于０．３ｇ硼氢化钠。６．１９ 玻璃棒：长２５０ｍｍ～３００ｍｍ，外径约５ｍｍ，一端呈扁平圆型，用于压紧吸附剂。６．２０ 金属棒：长２５０ｍｍ～３００ｍｍ，外径约５ｍｍ，一端磨尖，用于挑松吸附剂。６．２１ 容量瓶：２５０ｍＬ、５００ｍＬ。７ 试验准备７．１ 玻璃器皿准备本试验灵敏度高，在操作中应十分小心，以免污染引起误差。所有玻璃仪器包括旋塞和塞子均应细心洗净，以除去润滑油、脂类及残留洗涤剂等一切有机物质，必要时用紫外光检查是否有任何荧光污染。在使用前应用净化后的异辛烷淋洗。在玻璃旋塞式接头处不应涂抹润滑脂。７．２ 样品处理处理样品时应十分注意避免污染，不应因包装不当而带入任何外来杂质。在试验中被测试的某些稠环芳烃易被光氧化，故全部试验过程应在柔和的光线下进行。７．３ 溶剂的检验７．３．１ 正十六烷的检验取１ｍＬ正十六烷，用异辛烷稀释至２５ｍＬ，以异辛烷作参比，用５ｃｍ光程吸收池测定紫外吸光度。在波长２８０ｎｍ～４００ｎｍ范围内，每厘米光程的吸光度值应不超过０．００。７．３．２ 异辛烷、苯、丙酮、甲醇的检验将规定量（见表１）的溶剂置于２５０ｍＬ蒸发烧瓶中，加入１ｍＬ正十六烷，在水浴中通氮气吹蒸至残液量不大于１ｍＬ。溶剂蒸发速度控制在约４ｍＬ／ｍｉｎ。对苯的残液，再加入两次１０ｍＬ异辛烷，同上操作，以保证除去全部的苯。将残液溶于异辛烷中，使总体积为２５ｍＬ，以异辛烷作参比，用５ｃｍ光程吸收池测定溶液的紫外吸光度。在２８０ｎｍ～４００ｎｍ范围内，每厘米光程紫外吸光度值应符合表１中的检验指标。若测定结果大于规定值，则需净化处理后再进行检验。表１ 部分溶剂的检验指标溶剂规定量／ｍＬ检验指标／（紫外吸光度／ｃｍ）异辛烷１８０不大于０．０１苯１５０不大于０．０１丙酮２００不大于０．０１甲醇１０不大于０．００６犌犅／犜７３６３—２０２１７．３．３ 二甲基亚砜的检验取１２０ｍＬ二甲基亚砜，置于５００ｍＬ分液漏斗中，用２４０ｍＬ蒸馏水稀释，混合并冷却５ｍｉｎ～１０ｍｉｎ。加入４０ｍＬ异辛烷，将分液漏斗剧烈振荡２ｍｉｎ，进行抽提。分层后，将下部的水层放入另一个５００ｍＬ分液漏斗中，加入４０ｍＬ异辛烷再抽提一次，弃去水层。将两份４０ｍＬ抽出液，各用蒸馏水洗三次，每次用水５０ｍＬ，振荡洗涤１ｍｉｎ，弃去水层，第一份抽出液通过用异辛烷预洗涤的无水硫酸钠层过滤至２５０ｍＬ蒸发烧瓶中，用第二份４０ｍＬ异辛烷抽出液洗涤第一个分液漏斗，通过上述无水硫酸钠层过滤，放入同一