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牛奶中抗生素残留的检测技术研究及贵阳地区牛奶中抗生素残留的调研一、主要内容课题的提出课题研究的目的和意义主要研究方法和对象研究的主要步骤结论研究的主要成果附件一、课题的提出近二、三十年来，抗生素在畜牧业生产中的应用日益广泛，因此，动物食品中的抗生素残留问题，是一个摆在人们面前的、不容回避的现实问题，必须引起高度的重视。四环素类、氯霉素类抗生素作为广谱抗菌剂，因其价格便宜、抗菌谱广、抗菌力强，除了被作为饲料添加剂以维持畜禽的健康并加速其生长外，还被广泛应用于动物的各种传染性疾病的预防和治疗。这些抗生素的广泛使用，不可避免地会在动物食品中造成药物残留，进而对消费者的健康造成潜在的威胁。建立牛奶中抗生素残留量的快速检测方法，加强对贵阳市市售牛奶中氯霉素和四环素类抗生素残留量的监控，具有重要的现实意义。二、课题研究的目的和意义牛奶，因为其营养丰富、容易消化吸收、物美价廉、食用方便，被认为是最理想的天然食品。但是，由于我国的食品质量监管在技术上存在一些问题，使得近些年来屡屡曝出食品安全问题，特别是2008年的“三聚氰胺”事件，使人们对于牛奶的质量问题更加关注。四环素类、氯霉素类抗生素作为广谱抗菌剂，被广泛应用于动物的各种传染性疾病的预防和治疗。这些抗生素的广泛使用，不可避免地会在动物食品中造成药物残留。建立牛奶中抗生素残留量的快速检测方法，加强对贵阳市市售牛奶中氯霉素和四环素类抗生素残留量的监控，具有重要的现实意义。三、主要研究方法和对象乳品中四环素类和氯霉素类抗生素残留的前处理方法研究以及色谱条件的选择四环素类抗生素与氯霉素类抗生素残留的方法学研究高效液相色谱法比较3种固相萃取柱净化对乳品中8种抗生素残留检测的影响贵阳地区乳品中四环素类和氯霉素抗生素残留安全风险评估四、研究的主要步骤乳品中四环素类和氯霉素类抗生素残留的前处理方法研究以及色谱条件的选择运用了固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）测定乳品中4中抗生素的残留并建立方法，在液相色谱方面使用反相柱及梯度洗脱的方法，使4中抗生素在较短的时间内有较好的分离度并且峰形良好。经过研究，实验选取了EDTA-2Na-Mcllvaine缓冲溶液作为乳品中的抗生素的提取溶液，以HLB固相萃取柱对提取液进行净化，0.1%甲酸的乙腈溶液为洗脱液。高效液相色谱条件为：检测波长为270nm，实验流动相采用0.1%的甲酸水溶液-乙腈。四、研究的主要步骤四环素类抗生素与氯霉素类抗生素残留的方法学研究课题组检测了采购于贵阳市各大超市3种不同种类、7个不同品牌、23个批次的乳品，研究了通过固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸土霉素和氯霉素等四种抗生素残留量的检测方法，并做了方法学研究，样品加标平均回收率在84.00%-93.70%，相对标准偏差为0.97%-2.83%，方法定量限为0.15-0.30μg/L，该方法简便快速，灵敏度高，适合于乳品中四环素类和氯霉素类抗生素残留的检测，能够满足实际样品分析。四、研究的主要步骤高效液相色谱法比较3种固相萃取柱净化对乳品中8种抗生素残留检测的影响对乳品中四环素类（四环素、土霉素、金霉素），β-内酰胺类（阿莫西林、头孢唑林、青霉素G、氨苄西林），氯霉素类（氯霉素）8种典型的抗生素残留进行测定，并比较了3种固相萃取柱（HLB柱、C18柱和PEP柱）对复杂乳品基质中目标物检测的影响，开发出灵敏、适用范围广、可实现多种抗生素残留同时测定的检测方法。结果表明：HLB固相萃取柱的洗脱及净化效果较好，适用于复杂乳品基质的洗脱净化。在优化条件下，8种抗生素在5.0—100.0μg/L浓度范围内的纯属关系良好（r20.999）,检出限为0.09—0.84μg/kg，定量下限为0.32—2.23μg/kg。8种抗生素的加标回收率为73.2%--93.3%，相对标准偏差为1.4%--3.6%。五、结论建立了一套固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）测定乳品中4种抗生素的残留的方法，该方法灵敏度高、操作简便，测定周期短，具有较好的分析效果。选择了EDTA-2Na-Mcllvaine缓冲溶液为提取溶剂；WatersOasisHLB固相萃取柱富集净化的前处理条件，优化了固相萃取-高效液相色谱检测牛奶中抗生素的提取方法。撰写学术论文2篇，达到了合同要求。六、研究的主要成果建立SPE-HPLC同时测定鲜牛奶中四环素类和氯霉素类抗生素残留方法。建立高效液相色谱法比较3种固相萃取柱净化对乳品中8种抗生素残留量的检测。培养硕士研究生3名在中文核心期刊上发表相关的学术论文2篇，其中1篇为CSCD收录七、附件