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MgB2高温超导材料的烧制试验试验目的：•改进MgB2高温超导材料的数据采集电路；•编写MgB2高温超导材料烧制试验的数据采集程序。仪器用具：•电阻-温度自动测量电路；•K-812型模入接口卡；•微机；•DTC-3A型可编程控温仪；•769YP-24B型粉末压片机；•SK2-3-9K型管是电阻炉（3kW）；•纯度为99.8%的镁粉，纯度为99.999%的硼粉，氩气。背景介绍：•简介：自从2001年1月，Akimitsu及其同事宣布发现了二元金属化合物MgB2具有在T=39K的超导电性。在非氧化物和没有C60基底超导材料中，这个临界温度已相当高了，超过了BCS理论所预测的临界温度的上限。这一发现激起了人们在简单金属间化合物中寻找更高临界温度超导体的兴趣。为了探索MgB2的超导机理和基本物理性能，世界各地的研究小组已经作了大量的研究工作。样品电阻随温度的变化：•样品电阻随温度的变化图（整个升温过程）：样品电阻随温度变化图（升温过程中620～680摄氏度的放大图）：样品电阻随温度的变化（保温过程）：四引线法测量样品电阻：•样品电阻测量的原理电路如图所示：DC恒压源标准电阻样品RU1U2•图中的U1、U2分别为标准电阻两端的电压，镁、硼混合物样品两端的电压。测量电流由恒压源提供，电流的大小可由标准电阻R上的电压U1的测量值得出，I=R/U1。如果测量得到了待测样品上的电压U2，则待测样品的电阻为Rx=U2/I=（U2/U1）×R。在实验过程中由于样品的电阻变化范围很大，如果只用一个标准电阻，则会导致在一定范围内样品电阻测量不准，所以实验中采用了多标准电阻自动换档的方法来解决之一问题，换档的标准则是由当前测得的样品电阻阻值的范围而定的，并采用微机实现自动换档、记录样品电阻的阻值。铂—铂铑合金电偶随温度的的变化：•铂—铂铑合金电偶来讲，温度测量范围为0～1000摄氏度；•铂—铂铑合金电偶两端的电压随温度的变化可近似表述为：-0.025595×v4+0.7405×v3-8.7897×v2+142.53×v+当前室温；•程序设计•电路设计电路设计：温度测量电路：tC11000uC21000u+-R7R7R21R22+-3.011kR-VARR-VARU1op27gU2op27g000++引脚24•热电偶产生的电压信号（炉温与室温之差）经过电压跟随器（U1），330倍的放大器（U2)，送入数据采集卡的第24号引脚（channel9）。放大器输出电压为-10V—10V。对于铂—铂铑合金电偶来讲，温度测量范围为0—1000摄氏度。电路中没有对室温进行测量，而是在测量程序中的室温窗口来输入当前室温，再加上热电偶测得的温度差来推断炉温。换档控制电路：+5v1kR1LEDD1S11kR2LEDD21kR3LEDD31kR4LEDD41kR5LEDD5S2S3S4S50000022222Q1QD14Q2QD14Q3QD14Q4QD14Q5QD14VOFF=0.0VVON=1.0VVOFF=0.0VVON=1.0VVOFF=0.0VVON=1.0VVOFF=0.0VVON=1.0VVOFF=0.0VVON=1.0V1876543208HEADERJP1U1R93.01R8200R713KR93.3M样品•图为换档电路。有数据采集卡的第33，15，34，16，35号引脚引入的TTL电平使三级管导通，驱动继电器工作，选择不同的通路测量JR1（样品）中的电阻。电阻测量电路：1342JR181234567RR13R14R17R18R4RR12R13RR11R15++++----R-VARR-VARR-VARR-VAR1k1k1k1k1k1k1k1kU3op27gU4op27gU6op27gU5op27g00JP28HEADER+5vU20U1•图为电阻测量电路。由U3、U4组成的电压跟随器。使电阻测量电路拥有较高的电阻。U5为减法器，输出U1、U2的电压差。U6输出U1、U2的电压差的333倍。存在的问题：1.在使用中发现，电路测得的温度值与控温仪上读出的温度值总存在不小的误差，即起初测量值一直为0，后突然增至60度左右，并一直存在差距，使得实际上根本无法使用温度读取功能得到的数据，而仍须由人工记录温度值。•2.在对测电阻电路的测试中发现，当从13k当换到200欧姆档的时候，换档前后虽然外接标准电阻阻值没变，测量值却会有大约1k的跃变，导致在测得的电阻变化曲线上出现一段反常的正斜率区间。问题分析及解决：1、测温功能中的问题：•首先测量电路使用的电偶由于长期使用或其他原因已损坏，与控温仪所用电偶在相同温度时产生的电压已完全不同，加上数模转换卡精度所限，故读不到数据。现已换为同一个电偶，可以读到数据。•但是更换之后仍存在正负三十度左右的误差。•据分析，测温电路之中电压跟随器使用的是op27G集成运放，实际电路中电压跟随器的输入端在两端短接的情况下仍然存在0.132mV的输入失调电压。且此时跟随器的输出电压为0.186mV，这一电压与电偶产生的压差（起初大概是0.03mV量级）相比太大，导致测量值与实际值偏差过大。且运放本身的放大倍数也不十分稳定，会出现随环境改变的现象，导致出现上述情况。解决方法：•①我们在原来电路的基础上将测温电路进行了一下改进，采用了标准的精密仪器放大电路设计，如图：•如此一来，经过调零电阻调节，已将运放两端的输入失调电压降到了0.08mV左右，但是相比于电偶的输出电压还是偏大，且放大倍数不稳的现象仍然存在，但由于采用了质量较好的标准电阻（1%），偏差已部分降低。•2、在1的基础上，于程序中对采集的数据进行处理以期得到与控温仪数据相近的值。现正使用的就是这种方法，效果还算理想。温度对比如图：pic5方案二：•鉴于DTC-3A型可编程控温仪本身已自带与微机通信的端口，我们已与生产方南京大学应用物理研究院联系，希望能够直接从控温仪读取测量温度值，由于时间原因这一愿望还没能达成。计划考试结束或下学期能将仪器送去请他们帮助改造，并提供相应软件辅导。电阻测量中问题的解决：•同样由于电路焊接过程中的问题，使用不同的挡来进行测量时，会对运放的漂移有不同的影响，导致测量同一电阻时出现不同值的情况。且实际电路中还焊接有一个附加的电压跟随器，用来向转换卡提供标准电阻其中一端的电压值，经测量其跟随效果并不理想，反而造成了系统误差，尤其在待测阻值较大时其影响尤为明显，故在现在的电路中已将其去掉。另外经过细致测量，得到经验为当外阻为7k左右时转换测电阻13k档至200欧姆档位较合适。如此处理之后可使电阻测量值基本达到误差小于5%（电阻箱标准），已基本满足实验要求，虽然在外阻特别大，如大于5M欧以后还是有一定偏差，但由于不在相变点附近，对理论分析影响不大。程序设计：•实验对程序的要求：•实验中要求每30秒记录当前的样品电阻值、温度值；•能够输入实验条件下的室温，以便计算出炉温。•在实验的过程中，要求程序可以显示所读的电阻值与温度值，并能根据己读的数据时时画出图，且图可放大缩小；•当微机开始记录数据后，要求在实验结束后自动关闭程序；程序设计思路：1将所读数据记录在两个文件中（记录电阻数值的文件和记录温度数值的文件），文件以程序开始运行的时间来命名。利用VisualBasic程序中的Timer控件设置时间间隔，使程序的数据读取部分、数据显示部分以及画图部分每隔30秒更新一次（将当前所读数据写入文件，刷新当前样品电阻阻值和炉温值，读出文件中的数值并以此来画图）。设置对话框，在实验准备阶段输入当前的室温值和预测实验结束所需要的时间，当程序开始运行后所有的对话框将关闭。2对于整个实验，我们记录了样品电阻的阻值和炉温值，由于在我们所关心的升温过程中温度是随时间线性变化的，所以我们关心的样品电阻的阻值随温度的变化图（R-T图）就可以转化为样品电阻的阻值随时间变化的图（R-t图）。3实验要求每30秒就要在程序的界面上显示文件中的数据点，且可缩放，对此我们在程序中调用了MatrixVB插件进行画图，此程序可以自动缩放坐标轴且可以随意放大或缩小局部。程序界面实验过程：•1镁粉、硼粉筛选：将纯度为99.8%的镁粉和纯度为99.999%的硼粉分别用筛子筛选，选出符合是沿标准的镁粉和硼粉。•2样品压制：将筛选后的镁粉和硼粉充分混和后放上四条引线（如下图），将镁粉和硼粉的混合物及引线放入体积为2.5×0.6×0.2cm3的模具中，放入769YP—24B型粉末压片机内并在30MPa的压强下压制1分钟左右，将四根导线压入镁、硼混合物材料中。将镁硼混合物从压片机中取出。•3充气：将镁、硼混合物放入炉中用氩气将炉中的空气排净，使镁、硼混合物材料在烧制过程中处在氩气的环境中。•4烧制：设置控温仪，让炉温从室温在120分钟上升至800摄氏度，并在800摄氏度的温度下保温120分钟，然后控温仪停止工作，电阻炉自然降温至室温。•5数据记录：启动微机，打开MgB2高温超导材料的测量程序，调整好基本数据，运行程序。•6待试验结束后关闭控温仪，将微机记录下的数据，在MatLab或Original下画图，得出精细的曲线。关闭微机。实验结果试验中遇到的问题及解决方法：•1.在实验的过程中，当样品电阻的阻值为10欧姆以下时，电路会自动换到小标准电阻的档，但是电路中采用的是恒压源，这样会使小表准电阻过热，甚至会出现将标准电阻击穿，进而击穿集成运放的后果，所以在实验中不能长时间的让小电阻处于工作状态，为此我们将程序进行了改进，使电路仅在读取电阻阻值和温度值时处于导通状态，其余时间均处于关闭状态，由于微机读取数据的速度很快，最多不会超过一秒，所以在此基础上进行测量就不会出现击穿电阻的情况。•2.由于程序是采用VisualBasic进行编写的，在从数据采集卡读取数据时，其自身的延迟十分不稳定，会出现数据跳动的现象，为了避免此现象的出现，同时使读取的数据更加准确，我们采用的多次测量取平均值的方法。微机读取数据的速度很快，所以50个左右数据的读取时间和手工读取一个数据相比可以近似的认为读取的是一个温度所对应的电阻值。