常州工程职院化学实验技术课件06食用醋酸总酸度的测定

项目项目55：食用醋酸总酸度的测定：食用醋酸总酸度的测定DeterminationoftheTotalAcidityofVinegarDeterminationoftheTotalAcidityofVinegar任务任务1 1：食用醋酸的总酸度的测定：食用醋酸的总酸度的测定方案的确定方案的确定告知任务告知任务nn检测食用醋酸总酸度检测食用醋酸总酸度nn下达任务单下达任务单布置调研报告，下达任务单布置调研报告，下达任务单任务书任务书进度安排承接单位（组）完成时间产品要求项目来源项目名称任务1：食用醋的总酸度的测定方案的确定(2学时)任务2:食用醋酸的总酸度的测定前准备（4学时）任务3：食用醋的总酸度的测定方案的实施(4学时)任务4：结果评价（2学时）分析检测中心12学时要求检验总酸度，准确度≤1%，精密度≤1%某AAA公司食用醋酸总酸度的测定îî教学过程教学过程拟定、提交检测方案拟定、提交检测方案 1 2 2 汇报、评价小组检测方案汇报、评价小组检测方案确定检测方案确定检测方案信息补充、小结、提升信息补充、小结、提升 3 3 4 4 5 5 查询检测信息，完成调研报告查询检测信息，完成调研报告 1 1查阅检测路线查阅检测路线nn由由化验化验员分别运用互联网和图书资料查阅员分别运用互联网和图书资料查阅信息，并进行分析整理。信息，并进行分析整理。汇报检测方案汇报检测方案方法方法11：工业冰乙酸含：工业冰乙酸含tt的测定滴定法的测定滴定法GB/TGB/T1628.31628.3--20002000方法方法22：氢氧化钠标准滴定溶液的制备和工业：氢氧化钠标准滴定溶液的制备和工业乙酸含量的测定乙酸含量的测定--------------化学实验技术化学实验技术,,丁敬丁敬敏主编敏主编 …… ……汇报、比较检测方法资料来源方案优缺点总结实验室可行性指示剂标准溶液仪器\药品测定原理方法1方法2 ….根据表格中的标准对测定方法进行比较定量分析一般过程：定量分析一般过程：nn（（11）取样）取样包括破碎、过筛、混匀、缩分包括破碎、过筛、混匀、缩分等程序。等程序。nn（（22）试样处理）试样处理包括试样分解和与干扰组包括试样分解和与干扰组分的分离。分的分离。nn（（33）分析测定）分析测定根据试样分析要求，选用根据试样分析要求，选用适宜的分析方法。适宜的分析方法。nn（（44）数据处理和报告分析结果）数据处理和报告分析结果定量分析的方法定量分析的方法(1)(1)化学分析法化学分析法::以物质的化学反应为基础的分以物质的化学反应为基础的分析方法。包括重量分析和滴定分析析方法。包括重量分析和滴定分析..(2)(2)仪器分析法仪器分析法::以物质的物理或物理化学性质以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法。为基础的分析方法。定量分析结果的表示定量分析结果的表示11、以被测组分的化学形式表示法、以被测组分的化学形式表示法22、以被测组分含量的表示法、以被测组分含量的表示法（（11）固体试样）固体试样::质量分数质量分数（（22）液体试样）液体试样①质量分数①质量分数 B w m m w B B= m m w B B=②被测组分②被测组分BB的体积分数：表示被测组分的体积分数：表示被测组分BB（（VVBB）的体积与试样溶液的体积（）的体积与试样溶液的体积（VV）之比。）之比。③被测组分的质量浓度：表示被测组分③被测组分的质量浓度：表示被测组分BB的质的质量量mmBB与试样溶液的体积（与试样溶液的体积（VV）之比：）之比： V V B B=j V m B B=r定量分析中的误差定量分析中的误差11．误差产生的原因．误差产生的原因（（11）系统误差）系统误差又称可测误差，它是由操作又称可测误差，它是由操作过程中某种固定的原因所引起的，它具有过程中某种固定的原因所引起的，它具有单向性，即正负、大小都有一定的规律性。单向性，即正负、大小都有一定的规律性。nn①方法误差①方法误差②仪器误差②仪器误差nn③试剂误差③试剂误差④操作误差④操作误差（（22）偶然误差）偶然误差偶然误差也称随机误差，是由一些偶然和偶然误差也称随机误差，是由一些偶然和意外原因产生的意外原因产生的。其特点是符合正态分布。。其特点是符合正态分布。22．误差的表示方法．误差的表示方法（（11）准确度）准确度绝对误差绝对误差EE==－－μμ相对误差相对误差RERE==（（22）精密度）精密度绝对偏差绝对偏差（（））==--相对偏差相对偏差（（dd%%））==××100%100% i x % 100´- u u x i i d i x x x d i下次任务：下次任务：预习预习::任务任务22食用醋酸的总酸度的食用醋酸的总酸度的测定前准备测定前准备项目项目55：食用醋酸总酸度：食用醋酸总酸度的测定的测定DeterminationoftheTotalAcidityofVinegarDeterminationoftheTotalAcidityofVinegar任务任务2:2:食用醋酸的总酸度的测定前食用醋酸的总酸度的测定前准备准备îî教学过程教学过程基本操作训练基本操作训练 1 2 2 实训步骤1：称量练习实训步骤1：称量练习实训步骤2：滴定仪器的使用纯实训步骤2：滴定仪器的使用纯 3 3 4 4 实训步骤3：滴定基本操作练习实训步骤3：滴定基本操作练习 5 5 告知任务告知任务 1 1 总结、布置下次任务总结、布置下次任务 6 6告知任务告知任务nn为了完成项目为了完成项目66食用醋酸的总酸度的测定，食用醋酸的总酸度的测定，首先要做好测定前的准备首先要做好测定前的准备------学会化学滴定分析的基本技能学会化学滴定分析的基本技能基本操作训练基本操作训练 Erlenmeyer flasks 锥形瓶 beaker 烧杯nnGraduatedcylindersGraduatedcylindersnn量筒量筒VolumetricFlaskVolumetricFlask容量瓶容量瓶容量瓶使用操作视频Pipet 移液管移液管使用操作视频Buret 滴定管滴定管使用操作视频Electric balance 电子天平三、实训步骤三、实训步骤11：称量练习：称量练习称量碳酸钠试样称量碳酸钠试样0.2g0.2g（（±±10%10%））平行称量三份平行称量三份要求：用差减法称量要求：用差减法称量及时将数据记录在实验报告上及时将数据记录在实验报告上操作注意事项操作注意事项11、、称量瓶的使用称量瓶的使用22、、滴定仪器的使用滴定仪器的使用五、实训步骤五、实训步骤3 3：滴定操作基本操作练习：滴定操作基本操作练习 1、用0.1 mol.L­1 HCl润洗滴定管2～3次（每次用量5～10mL）－装液至“0”刻度线以上­ ­排除管尖的气泡——调整液面至0.00刻度或稍下处，静置1min后，记录初始读数，并记录在报告本上。 2、用移液管移取20.00 mlNaOH至250ml锥形瓶­用HCl滴定至橙色.反复练习至熟练.补充材料：化学试剂规格补充材料：化学试剂规格生化试剂三级试剂二级试剂一级试剂试剂级别化学纯分析纯优级纯中文名称BRCRARGR英文名称咖啡色蓝色红色深绿色标签颜色生化实验一般化学实验一般分析实验精密分析实验用途下次课任务：下次课任务：11、完成本次实训报告。设计数据记录表。、完成本次实训报告。设计数据记录表。22、预习并准备、预习并准备—— ——任务任务33：食用醋酸的总酸：食用醋酸的总酸度的测定方案的实施。度的测定方案的实施。项目项目55：食用醋酸总酸度：食用醋酸总酸度的测定的测定DeterminationoftheTotalAcidityofVinegarDeterminationoftheTotalAcidityofVinegar任务任务33：食用醋酸的总酸度的测定：食用醋酸的总酸度的测定方案的实施方案的实施îî教学过程教学过程实训步骤1：标定NaOH标准滴定溶液实训步骤1：标定NaOH标准滴定溶液 1 2 2 实训步骤2：测定食用醋酸总酸度实训步骤2：测定食用醋酸总酸度实训步骤3：数据处理实训步骤3：数据处理 3 3 4 4 告知任务告知任务 1 1 总结、布置下次任务总结、布置下次任务 5 5告知任务告知任务nn根据确定好的检测方案，对食用醋酸的总根据确定好的检测方案，对食用醋酸的总酸度进行测定酸度进行测定实训步骤实训步骤11：标定：标定NaOHNaOH标准滴定溶液标准滴定溶液基准物质：邻苯二甲酸氢钾（基准物质：邻苯二甲酸氢钾（KHCKHC88HH44OO44））标定反应：标定反应：KHCKHC88HH44OO44++NaOHNaOH=KNaC=KNaC88HH44OO44+H+H22终点颜色变化：终点颜色变化：无色变为无色变为微红色微红色邻苯二甲酸氢钾（邻苯二甲酸氢钾（KHC KHC 8 8 H H 4 4 O O 4 4 ））实训步骤实训步骤22：测定食用醋的总酸度：测定食用醋的总酸度测定反应：测定反应：CHCH33COOH+NaOH=NaCOOCHCOOH+NaOH=NaCOOCH33+H+H22OO终点颜色变化：无色变为终点颜色变化：无色变为微红色微红色食醋食醋实训步骤实训步骤33：数据处理：数据处理nn氢氧化钠溶液的标定氢氧化钠溶液的标定C(NaOHC(NaOH)=)= V m´ 2 . 204nn总酸度含量的测定总酸度含量的测定 V V NaOH c HAc 06 . 60 ) ( 1´×=r布置下次任务：布置下次任务：11、完成本次实训报告。、完成本次实训报告。33、预习并准备、预习并准备—— ——任务任务44：结果评价：结果评价项目项目55：食用醋酸总酸度：食用醋酸总酸度的测定的测定DeterminationoftheTotalAcidityofVinegarDeterminationoftheTotalAcidityofVinegar任务任务44：结果评价：结果评价îî教学过程教学过程评价结果评价结果 1 2 2 解决问题解决问题归纳、总结归纳、总结 3 3 4 4 汇报并展示结果汇报并展示结果 1 1 知识提升、布置下次任务知识提升、布置下次任务 5 5汇报并展示结果汇报并展示结果以小组为单位汇报测定结果以小组为单位汇报测定结果评价、讨论评价、讨论11、有效数字如何取舍？、有效数字如何取舍？22、结果怎样表达？、结果怎样表达？33、评价结果的好坏的指标是什么？、评价结果的好坏的指标是什么？44、各组数据中哪一组结果最好？、各组数据中哪一组结果最好？解决问题解决问题11、称量、滴定的错误操作有哪些？、称量、滴定的错误操作有哪些？22、结果不好主要是终点控制不好还是称量造、结果不好主要是终点控制不好还是称量造成误差等？成误差等？33、其它有哪些需要改进之处？、其它有哪些需要改进之处？ …… ……分析结果的判断分析结果的判断（（11）确知原因的可疑值应弃去不用。操作过）确知原因的可疑值应弃去不用。操作过程中有明显的过失，如称样时的损失、溶程中有明显的过失，如称样时的损失、溶样有溅出、滴定时滴定剂有泄漏等，则该样有溅出、滴定时滴定剂有泄漏等，则该次测定结果必是可疑值。在复查分析结果次测定结果必是可疑值。在复查分析结果时，对能找出原因的可疑值应弃去不用。时，对能找出原因的可疑值应弃去不用。（（22）不知原因的可疑值，应按）不知原因的可疑值，应按4d4d法或法或QQ检验检验法进行判断，决定取舍。法进行判断，决定取舍。4d4d法法4d4d法即法即44倍于平均偏差法，适用于倍于平均偏差法，适用于4~64~6个平行个平行数据的取舍。具体操作如下：数据的取舍。具体操作如下：（（11）除了可疑值外，将其余数据要相加求算）除了可疑值外，将其余数据要相加求算术平均值及平均偏差术平均值及平均偏差。。（（22）将可疑值与平均值相减，）将可疑值与平均值相减，若可疑值若可疑值— —≥≥4d4d，则可疑值应舍去；，则可疑值应舍去；QQ检验法检验法（（11）将所有测定结果数据由小到大排列：）将所有测定结果