常州工程职院仪器分析测试技术课件02紫外-可见分光光度法

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资源描述

任务1:认识紫外可见分光光度室î紫外-可见分光光度法模块之q能区别各种工具,并能将其整理分类保存于不同的位置,做好标识q能绘制紫外可见实训室的基本框架图q能设置、控制实训室合理的工作环境î能力目标î引入p指导教师带领学生进入并观察一个整洁的紫外可见光度实训室p指导教师带领学生进入并观察一个凌乱的紫外可见光度实训室p教师提问(教师事先准备一些问题,备用,如下所示:)Ø实训室的基本装备(含仪器设备、辅助设备等)Ø实训室的水、电设施Ø实训室的通风设施Ø实训室的温度控制Ø实训台Ø实训室的安全防护设施(如防火、避雷防护、防静电、电磁屏蔽、卫生急救箱等)p学生认知两个实训室,并进行对比、环境评价p问题:如何管理紫外可见光度实训室?p教师引出“5S管理模式”î5S管理1p什么是5S管理?Ø5S管理就是整理(SEIRI)、整顿(SEITON)、清扫(SEISO)、清洁(SETKETSU)、素养(SHITSUKE)五个项目,因日语的罗马拼音均以S开头所以被简称为5S管理。p实训室或工厂不采用“5S管理”的后果Ø工作场所脏乱,例如地板粘着垃圾、油渍和碎屑等,日久就形成污黑的一层,零件与箱子乱摆放。Ø新设备未加维护,经过数个月之后,变成了不良的机械。Ø需使用的工具、玻璃仪器等不知置于在何处。Ø学员或员工在作业中显得松散,规定的事项,也只有起初两三天遵守而已。î“5S管理”各项具体涵义1p整理(SEIRI)Ø定义:将工作场所任何东西区分为有必要的与不必要的;把必要的东西与不必要的东西明确地、严格地区分开来;不必要的东西要尽快处理掉。Ø目的:腾出空间,活用空间,防止误用、误送,塑造清爽工作场所。p整顿(SEITON)Ø定义:对整理之后留在现场的必要物品分门别类放置,排列整齐。明确数量,有效标识。。Ø目的:工作场所一目了然,整整齐齐的工作环境,消除找寻物品的时间,消除过多的积压物品。î“5S管理”各项具体涵义2p清扫(SEISO)Ø定义:将工作场所清扫干净。保持工作场所干净、亮丽。Ø目的:消除赃污,保持工作场所干净、明亮、稳定品质、减少工业伤害。p清洁(SETKETSU)l定义:将上面的3S实施的做法制度化、规范化。l目的:维持上面3S的成果。p素养(SHITSUKE)Ø定义:在以上4S活动后,使其他成员一起遵守制度,养成良好习惯。Ø目的:培养主动积极向上的精神;营造团队精神;改选人性,提高道德品质(人心美化)。î实训室整理实训p整理实训:Ø清除试验台上杂物(如废纸、空试剂瓶等)。Ø整理紫外可见分光光度计、玻璃比色皿、石英比色皿、遮光体、干燥硅胶等设备。Ø分类整理(将实训室的物品分为药品如甲醇、邻二氮菲、二苯碳酰二肼、蒽醌等试剂等,工具如扳手、螺丝刀等,玻璃仪器如各种容量瓶、吸量管、移液管等)。Ø整理水龙头、电源开关、气体管道等。Ø整理灭火器、药品急救箱等。Ø整理清洁工具,如扫帚等。p整顿实训:Ø将紫外可见分光光度计和比色皿等摆放整齐;Ø将实训室药品、工具等五大类物品置放于实训室不同的区域,并做好标识工作;Ø将灭火器、药品急救箱、清洁工具等置放于实训室不同位置,并做好标识工作。p清扫实训Ø清扫整个实训室,包括地面、仪器设备、仪器台面等;Ø确立清洁责任区,含实训室内部地面、仪器设备等,实训室门、窗等,实训室外走廊等。Ø建立清扫标准,作为规范。Ø制订整个学期实训室值日安排表,具体到每一个同学的责任区。î实训室整理、整顿实训î5S在实训室中的应用举例p物品(包括药品、工具、玻璃仪器、辅助设备等)要分类存放或者根据所属使用者分别存放,保管。p整理后要做好标记(如存放于不同区域、不同抽屉或柜子,重要仪器设备需上锁,均要贴上标签),一目了然,方便寻找。p必须明确责任。除了安排值日时间外,要明确细分每个人的保管区域,缺东西、损坏物品需要即使记录、补足。每个区域放置一本记录本,记录相关问题、数据或新发现(注:标签、记录要随时跟上,否则时间一长必然忘记)。p要有奖惩制度。定期检查,不负责任罚打扫卫生,或罚现金充作公费。p一定要按照规则做实验,不能图省事。p对于有危险的操作一定要作到心中有数并有强烈的自我保护意识。p实验实训时一定要注意观察,不能离人。î5S在实训室中的应用举例p离开实训室的注意事项:Ø该放回冰箱的东西是否放回了,冰箱门是否关严了。Ø公用的东西是否还原了。Ø要清洗的仪器,瓶子是否泡上了。Ø仪器的电源是否关掉了。Ø试验台面是否清理了。Ø试验记录是否及时写了。Ø明天要做什么心里是否有个谱。Ø门窗是否关好了。Ø千万记得离开的时候要把水电关上,否则第二日实训室可能满地污水。î绘制实训室布局框图p学生完成紫外可见分光光度室整理、整顿与清扫实训后,绘制紫外可见分光光度室的布局框图p要求(可先以铅笔绘制草图,课后利用所学的AutoCAD知识在电脑软件上制作,并将完成后的作品发送至指导教师的电子邮箱中,作为平时考核的一部分)î实训室环境条件p问题:如何设置实训室适宜的环境条件?p学生讨论、回答p教师总结(与“化学分析实训室”进行类比)项目化学分析实训室紫外分光光度实训室温度常温,建议安装空调设备,无回风口常温,建议安装空调设备,无回风口湿度常湿大于45%,小于60%供水多个水龙头,有化验盆(含水封)、有地漏可配制1-2个水龙头废液排放应配制专门废液桶或废液处理管道配制废液收集桶,集中处理供电设置单相插座若干,设置独立的配电盘、通风柜开关;照明灯具不宜用金属制品,以防腐蚀设置单相插座若干,设置独立的配电盘、通风柜开关;一般需安装稳压电源。î实训室环境条件项目化学分析实训室气相色谱实训室光线无特殊要求避免强光照射工作台防振合成树脂台面,防振合成树脂台面,防振,工作台应离墙以便于检修仪器避雷防护属于第三类防雷建筑物属于第三类防雷建筑物防静电设置良好接地设置良好接地电磁屏蔽无特殊要求不无需电磁屏蔽有精密电子仪器设备,需进行有效电磁屏蔽通风设备配制通风柜,要求具有良好通风配制通风柜,要求具有良好通风î实训室环境条件设置实训p根据紫外可见分光光度室的环境要求,设置相关条件Ø空调的使用Ø废液的排放与处理接地Ø通风柜的使用Ø水龙头与电源开关的正确使用等î实训室管理规范p典型紫外可见分光光度实训室管理规范Ø化验员应做好化验室的清洁卫生工作,严禁无关人员进入化验室;Ø化验用工具、仪器、量具、卡具应按类进行设置、摆放,且应分区和标识,不应随意放置或丢失,同时不许挪作他用,以防损坏;Ø化验室的精密仪器要建档保管,做到防震、防尘、防腐蚀,并定时校验;Ø所有的化学药品都必须用规定的器具盛放,并注明品名、浓度、规格、型号,且应摆设在固定的地方,特别是易燃、易爆、有毒、强腐蚀等危险品要专柜管理,严防丢失、误用或挪作他用等,以确保安全;Ø化验员配制化学药品或化验物品时,必须按照相应的操作程序进行规范操作,杜绝违规产生的意外事故;Ø化验室应随时保持有人在监视或测量,特别是在化验或检测物品过程中,更不应离开化验室,直至数据得出,结论制定为止;Ø化验员应对化验数据和结论负责,并如实、准确填写报告单;Ø对实验器皿要合理的存放,常用常洗,保持干净、干燥;Ø工作期间必须按要求做好自身安全防护,防止出现安全事故。î5S在实训室中的应用举例p使用玻璃制品一定要小心用力,不要用猛力,否则可导致手鲜血长流。p每一次错误后都要认真寻找原因,在没有找到原因前不要急于进行下一次试验,否则重复失败且无进步。p仪器到维修日了一定要叫专业人士,仔细检查。出现异常现象、声响、味道一定要好好观察,及时询问专业人士,切不可“自以为是”。p实验服一定要合身,最好袖口有收紧。否则两个大袖摆很容易挂到门把手或者把整盘玻璃仪器砸碎。î实训室管理规范p学生讨论并复述实训室管理规范Ø学生在教师的指导下逐条学紫外可见分光光度室的管理规范,并讨论其设置的必要性p问题:紫外可见分光光度室有哪些安全隐患?p学生讨论,总结Ø水,如水管破裂、管道渗水等Ø电,如走电失火、触电等Ø玻璃仪器破碎割伤Ø化学试剂腐蚀p引导学生处理紫外可见分光光度室各种紧急情况î实训室管理规范Ø通过学生相互间讨论的方式得出最佳解决方案,可加深其印象;Ø采用课后查阅资料的方法获取最佳解决方案,由于亲自动手可更好地掌握相关应急措施;Ø与学生一同讲述发生在我们身边的事故,在讲述事故的过程中与学生一同学习相关紧急情况的应急处理办法î作业p请课后查阅资料,谈谈“5S管理”在企业化验室中的应用,并将其与紫外可见分光光度室的管理进行对比。p结合自己的实际,谈谈生活中的安全隐患及应对措施。î下次课程问题p如何操作紫外可见分光光度计?(提示:学生可先预习并了紫外可见分光光度计的基本组成与基本操作方面的常识。)任务2:紫外可见分光光度计的基本操作î紫外-可见分光光度法模块之p能认知仪器组成、配套部件和控制面板p阅读说明书,编写仪器操作规程p能熟练操作紫外-可见分光光度计p能对仪器进行校验,和对仪器进行日常维护与保养î能力目标p2005年中央12台曾报道,上海市的蔡女士一家刚住进新房没多久,丈夫就得了白血病去世。通过检测机构对室内的空气质量进行一次检测,发现储藏室和卧室中的甲醛含量竟然远远超出标准值的三倍。p学生根据所查资料现场讨论以决定各方法的优劣Ø国家标准《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB/T18204.26-2000);Ø第一法:酚试剂分光光度法(仲裁法);Ø第二法:气相色谱法。î课程引入p请大家思考,现代家装过程中经常会出现甲醛超标,如何进行测定?î测定过程一p打开电源开关p检验吸收池的成套性(具体过程在后面内容中操作)p选择工作波长(按设定键,以及增加、减小按钮,进行设定)p润洗比色皿,依次装入参比溶液和测量溶液p参比溶液于光路中,透射比模式下同时调0和100%p在吸光度模式下,测定测量溶液的吸光度p选择测量方式(按方式键选择透射比模式与吸光度模式)î测定过程二î学生自学仪器使用说明书q学生阅读仪器UV-7504使用说明书q对照说明书,学生认知仪器的主要组成部分光源单色器吸收池检测器信号显示系统î组成结构光源:提供符合要求的入射光。要求:在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱,具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。紫外光源---氘灯(185-375nm)可见光源---钨灯(320-1000nm)î光源q单色器:将光源发射的复合光分解成连续光谱并可从中选出任一波长单色光的光学系统。q棱镜单色器Ø利用不同波长的光在棱镜内折射率不同将复合光色散为单色光。q光栅单色器Ø一系列等宽、等距离的平行狭缝Ø以光的衍射现象和干涉现象为基础(平面反射光栅和平面凹面光栅)î单色器q单色器主要由狭缝、色散元件和透镜系统组成。Ø色散元件是棱镜和反射光栅的组合Ø狭缝和透镜系统控制光的方向q吸收池:又叫比色皿,用于盛放待测溶液和决定透光液层厚度的器件。q主要有石英吸收池和玻璃吸收池两种。q在紫外区须采用石英吸收池,可见区一般用吸收玻璃池。î吸收池q主要规格0.5cm、1.0cm、2.0cm、3.0cm和5.0cm注意事项:手执两侧的毛面,盛放液体高度四分之三。q检测器:利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号。q常用的检测器有光电池、光电管及光电倍增管。î检测器光电池光电管光电倍增管信号显示器q以检流计或微安表指示仪表q数字显示和自动记录型装置î信号显示系统请学生对其他类型的分光光度计认知7230型紫外可见分光光度计î其他型号仪器î学生进行仪器的基本操作训练î仪器操作规程q学生总结、归纳并示范Uv7504仪器的操作规程。q学生总结、归纳7230仪器的操作规程。同学们根据教师的要求用白纸片遮住光路,改变波长从750nm到400nm,观察白纸片中颜色的变化。波长准确度的准确检查谱钕滤光片吸收曲线苯蒸汽的吸收曲线î仪器的校验一波长/nm温度/℃2352573133502518.213.751.322.9的溶液的透射比%006000.0722OCrKW以0.001mol.L-1HClO4为参比,以1cm的石英比色皿做吸收池,分别在235、257、313、350波长处测定相应溶液的透射比。î仪器的校验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