搜索
任务4：分析测试条件的选择î紫外-可见分光光度法模块之p能正确选择显色条件（显色剂的用量、酸度的控制）p能正确选择测量条件（工作波长、参比溶液）p能正确分析测定过程可能产生的误差î能力目标î问题针对水中微量铁的测定实验，如何选择工作波长，显色剂用量？实验中，需要通过尝试实验摸索最佳的显色条件和测量条件，取得较高的灵敏度和准确度。q入射波长q显色剂用量q有色溶液稳定性q溶液酸度主要条件包括有：î教师引导，学生设计方案1、绘制光吸收曲线，确定工作波长取两个50mL干净比色管；移取10.00μgmL-1铁标准溶液5.00mL于其中一个50mL容量瓶中，然后在两比色管中各加入1mL100gL-1盐酸羟胺溶液，摇匀。放置2min后，各加入2ml1.5g·L-1邻二氮菲溶液，5mL醋酸钠（1.0mol.L-1）溶液，用蒸馏水稀至刻线摇匀。用2cm吸收池，以试剂空白为参比，在440～540nm间，每隔10nm测量一次吸光度。在峰值附近每间隔5nm测量一次。î教师引导，学生设计方案2、显色剂用量的选择取6只洁净的50mL容量瓶，各加入10.00μg·mL-1铁标准溶液5.00mL，1mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL1.5g·L-1邻二氮菲，5mL醋酸钠溶液，用蒸馏水稀至标线，摇匀。用2cm吸收池，以试剂空白溶液为参比溶液，在选定的波长下测定吸光度。3、溶液酸度的选择î教师引导，学生设计方案在6只洁净的50mL容量瓶中各加入10.00μg·mL-1铁标准溶液5.00mL，1mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀。再分别加入2mL1.5g·L-1邻二氮菲溶液，摇匀。用吸量管分别加入1mol·L-1NaOH溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。用精密pH试纸（或酸度计）测定各溶液的pH值后，用2cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下，测定各溶液吸光度。学生实施实验方案，学生绘制A-λ曲线、A-CR曲线和A-pH曲线î学生实训î归纳总结-分析测定条件选择方法教师引导，学生归纳总结显色条件和测量条件选择的方法测定过程中的注意事项：显色过程中，每加入一种试剂均要摇匀。改变波长时应重新校正透射比为100％。保持仪器的测定条件一致。î显色剂用量显色剂用量确定方法配制一系列被测元素浓度相同不同显色剂用量的溶液，分别测其吸光度，作A-CR曲线，找出曲线平台部分，选择一合适用量即可。吸光度与显色剂浓度的关系曲线î溶液酸度溶液酸度确定方法选择合适的酸度，可以在不同pH值缓冲溶液中，加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作A-pH曲线，由曲线上选择合适的pH范围。吸光度A与pH关系曲线î稳定性、干扰消除绘制A对t的曲线，选择吸光度平坦的部分确定最佳的显色时间。干扰的消除稳定性实验q改变酸度、氧化剂、掩蔽剂消除；q改变入射波长；q改变合适的参比溶液。î显色温度、溶剂选择大多数显色反应是在常温下进行的，有些反应必须在较高温度下。绘制工作曲线和进行样品测定时应该使溶液温度保持一致。显色温度溶剂有机溶剂常常可以降低有色物质的离解度，增加有色物质的溶解，从而提高了测定的灵敏度î入射光波长一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。干扰物质存在时，依据“吸收最大，干扰最小”。选择方法：绘制光的吸收曲线确定最佳波长。参比溶液的选择î参比溶液、吸光度范围q溶剂参比q试剂参比q试液参比q褪色参比q吸光度范围测量吸光度过高或过低，误差都很大，一般适宜的吸光度范围是0.2～0.8。î测定误差的影响因素q影响分析结果准确度的因素主要是溶液因素误差和仪器因素误差二方面Ø溶液因素误差(物质本身、溶液)Ø仪器因素误差(仪器的非理想性、仪器噪声和吸收池)î总结请同学们归纳总结今天的实验的收获，尤其是实验条件如何获得？最大收获：保持其它量不变，仅仅改变某一个量时，这种研究方法称单因素法。单因素法是科研工作中研究某个量对实验结果影响因素的有效手段之一。î课后思考对于那些在可见区没有吸收，仅在紫外区产生吸收的物质如何设计方案进行测定？