常州工程职院仪器分析测试技术教案3-4电位分析法:饮用水中氟离子含量的测定

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教案纸№3-1常州工程职业技术学院电位分析法模块之任务4饮用水中氟离子含量的测定教学任务p配制系列标准溶液p用工作曲线法对饮用水中F-含量进行定量分析并准确处理实验数据p理解离子选择性电极的性能及影响测定因素pTISAB的组成及作用。教学方法p引探和讲练结合教学学时p每 20人一个学习组,1人一台 pH计,整个任务需 6学时。教学设计问题:如何测定饮用水中的氟离子含量?汇总所查资料,师生共同讨论,提出解决方法演示氟离子含量测定的整个过程学生完成饮用水中氟离子含量测定实验数据处理,引入标准曲线法、标准加入法学生观察电极,讨论,描述电极的构造教师引导,讲解电极的结构和离子选择性电极的膜电位离子活度测定的影响因素和TISAB下次课程问题:如何测定饮用水中的Fe2+含量?课程引入p问题:饮用水中含有适量的氟离子,是对人体有益的,但如果超过标准,则会对人体的骨骼健康产生不利因素,尤其是牙齿,会产生斑釉齿而影响美观,因此控制饮用水中的氟离子含教案纸№3-2常州工程职业技术学院量是非常重要的,那么如何测定氟离子含量呢?(上次课结束后即布置并安排学生在课后查阅资料)p学生根据所查资料提出解决方案并进行现场讨论以决定各解决方案的优劣。(教师可比较两种方案,如离子色谱法与电位分析法。)p最后教师引出本次课程的教学内容:“采用直接电位法测定饮用水的氟离子含量”测定过程演示(本过程教师通过“现场演示”的方式进行教学,目的是让学生掌握整个测定过程,本演示仪器采用PHSJ-3F型pH计)p配制TISAB溶液和氟离子标准溶液1×10-2mol/l~1×10-6mol/lp仪器预热,安装电极,搭建实验装置p清洗电极,待仪器稳定后即可进行测定p首先测定空白值(以蒸馏水为空白),然后分别测定1×10-2mol/l~1×10-6mol/l的氟离子标准溶液,在测每个浓度前,均需用蒸馏水清洗电极至电池电动势为空白值。p配制样品溶液(二次供水),同法测定p记录数据学生对测定过程提问、相互讨论与教师解惑(本过程通过学生对演示实验的观察,教师积极“引导”学生对该测定过程提问)学生完成饮用水中氟离子含量测定的实验操作p要求每位学生独立完成进样,独立处理数据,合理安排时间。p测量时浓度应由稀至浓,每次测定前要用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子p测定过程中搅拌溶液的速度应恒定p读数时应停止搅拌p电磁搅拌器必须保持干燥,否则容易断路。定量方法p标准曲线法以所测得电动势E为纵坐标,浓度c的负对数-lgcF-为横坐标,绘制标准曲线。教案纸№3-3常州工程职业技术学院p标准加入法在一定实验条件下,先测定体积为Vx,浓度为Cx的试液电池的电动势Ex,然后在其中加入浓度为cs,体积为Vs的含待测离子的标准溶液(要求:Vs约为试液体积的,而cs则为cx的100倍左右)在同一实验条件下再测其电池的电动势Ex+s,则25℃时。其中:斜率(S)需要在相同实验条件下测量求得离子选择性电极和膜电位(学生观察所用电极,分组讨论,最后由一人讲解电极的构造及其使用注意事项,教师总结)p氟离子选择性电极Ø构造:氟离子选择性电极的电极膜为LaF3单晶,为了改善导电性,晶体中还掺入少量的EuF2和CaF2。单晶膜封在硬塑料管的一端,管内装有0.1mol.L-1NaF-0.1mol.L-1NaCl溶液作内参比溶液,以Ag-AgCl电极作内参比电极,Ø膜电位:(25℃)Φ膜=K+0.0592pFØ适用酸度范围氟离子选择性电极使用的酸度范围为pH5.0~5.5。Ø使用注意事项使用前,宜在10-3mol/L的NaF溶液中浸泡1~2小时。Ø性能²离子选择性电极的选择性²响应时间²温度和pH值范围²线性范围及检测下限²电极的斜率²电极的稳定性影响离子活度测定的因素(教师提问:在测定氟离子含量的过程中,为什么需要加入TISAB?学生可以讨论,可以看书,教师总结)p影响因素温度、电动势的测量、溶液酸度、干扰离子、溶液的浓度和迟滞效应 1 / ) 1 10 (-D-D= S E x c c x V V c c S S=D教案纸№3-4常州工程职业技术学院p总离子强度调节剂(TISAB)Ø作用²维持试液和标准溶液恒定的离子强度²保持试液在离子选择性电极适合的pH范围内²使被测离子释放成为可检测的游离离子Ø配制方法²1mol/L的NaCl,使溶液保持基本稳定的离子强度;²0.25mol/L的HAc和0.75mol/L的NaAc,使溶液pH保持在5左右;²0.001mol/L的柠檬酸钠,掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子实例讲解 1.用氟离子电极测定试样中的F-时,取水样100.00mL,加入总离子强度缓冲调节剂,测得化学电池电动势为-125mV,加入1.00mL0.0100mol/LNaF标准溶液后,测得电动势为-102mV,已知氟离子选择性电极的电极系数S为58.6mV,计算水样中F-的浓度?3、以Pb2+选择性电极测定Pb2+标准溶液时,测得如下数据:C(Pb2+)/(mol/L)1.00×10-51.00×10-41.00×10-31.00×10-2E/mV-208-181.6-158.0-132.2求:(1)绘制标准曲线;(2)若对未知试液测得E=-148.0mV,求未知试液中Pb2+的浓度。下次课程问题:p饮用水中如果含有大量的 Fe 2+ ,那么在一定的条件下,它会被氧化成高价铁离子,高价铁离子的产生,不仅使饮用水有铁锈味,而且会在衣服上留下锈斑,因此除了高价铁离子含量,亚铁离子的含量也应该严格控制,你是如何测定饮用水中的 Fe 2+ 含量呢?

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