常州工程职院仪器分析测试技术课件03电位分析法

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任务1认识电化学分析实训室î电位分析法模块之p了解实训室的基本布局和实训室管理规范、能按环境要求布置实训室î能力目标p初步掌握“5S管理”在电化学分析实训室中的应用î课程引入p电化学分析实训室目前的环境(参观)p学生分组整理实训室p检查整理情况î5S管理1S整理(SEIRI)2S整顿(SEITON)3S清扫(SEISO)通过5S提高组织效率5S素养(SHITSUKE)4S清洁(SEIKESU)î5S之间的关系第1个S整理将有用的东西定出位置放置第5个S素养第4个S清洁第3个S清扫区分“要用”与“不用”的东西保持美观整洁使员工养成良好习惯遵守各项规章制度将不需要的东西彻底清扫干净第2个S整顿(SEIRI)SEITONSEISOSEIKETSUSHITSUKE•腾出空间•防止误用目的清理“不要”的东西,可使员工不必每天反复整理、整顿、清扫不必要的东西而形成做无聊、无价值的时间、成本、人力成本…..等浪费。特别说明将必需物品与非必需品区分开,在岗位上只放置必需物品含义î5S——1S整理类别基准分类要1、pH酸度计;2、工作台、椅子;3、使用的烧杯、容量瓶、洗瓶等;4、灭火器、药品急救箱等;5、课堂演示工具等;6、实训室卫生记录、仪器使用记录及实训室实训安排表等;7、各种清洁工具、用品等;8、仪器操作规程、实训室实训规范、检验用的样品等。不要A、地板上1、杂物、灰尘、纸屑、油污等;2、不再使用的清洁工具;3、破损的电极;4、废旧纸箱子。B、工作台1、已过有效期的溶液;2、损坏的玻璃仪器等;3、多余的滤纸等;4、私人用品。C、墙上1、蜘蛛网;2、老旧无用的标准书;î5S——1S整理需要与不要的基准•工作场所一目了然;•消除寻找物品的时间;•井井有条的工作秩序。目的整顿是放置物品标准化,使任何人立即能找到所需要的东西,减少“寻找”时间上的浪费。特别说明含义整顿就是消除无谓的寻找,既缩短准备的时间,随时保持立即可取的状态。î5S——2S整顿î5S——2S整顿整顿的推行:最短时间内找到所需物品p撤除不用的东西p整备放置空间p规划放置空间p设置标志1布置区域图2345边3边2边1常见的问题:刚开始我放的是很整齐的,一个实训下来又乱了。î5S——2S整顿p物品(包括玻璃仪器、酸度计、电极等)要分类存放或者根据所属使用者分别存放,保管。p整理后要做好标记(如贮存于不同区域、不同抽屉或柜子,重要仪器设备需上锁,均要贴上标签),一目了然,方便寻找•保持良好的工作情绪•保证实验数据准确性目的除了能消除污秽,确保员工的健康、安全卫生外,还能早期发现仪器的异常、接头的松动等,以达到全员预防保养的目的。特别说明含义将岗位变得无垃圾、无灰尘,干净整洁,将仪器保养完好,创造一个一尘不染的环境。î5S——3S清扫p清扫工作必须责任到人,但也要互相帮助。p清扫整个实训室,包括地面、仪器设备、仪器台面等p确立清洁责任区,含实训室内部地面、仪器设备等,实训室门、窗等,实训室外走廊等。p制订整个学期实训室值日安排表,具体到每一个同学的责任区。p建立清扫标准,作为规范。p离开实训室的注意事项:Ø是否所有的物件归还原位。Ø水、电是否全关上。Ø试验台面是否清理了。Ø试验记录、仪器记录是否及时写了。Ø门窗是否关好了î5S——3S清扫清扫就是点检点检发现不正常●垃圾、灰尘、异物等祸害无穷●检查室内的所有设施●活用五官和直觉●仪器接头、电极很重要找出发生源明确困难部位●不正常要改善●发现不正常,若不能解决,找指导教师我使用我负责。我使用我爱护。î5S——3S清扫•成为惯例和制度;•是标准化的基础;•企业文化开始形成。目的为实训室的仪器维护、打扫环境卫生,谓之“清扫”,而“长期保持”这种状态就是“清洁”,特别说明含义将整理、整顿、清扫进行到底,并且标准化、制度化î5S——4S清洁每一位学生遵守规章制度培养良好素质习惯的人才铸造团队精神目的我们强调每一位同学都应具有遵守规章制度、工作纪律的意识;此外还要强调创造一个良好风气的工作场所的意义。绝大多数同学对以上要求会付诸行动的话,个别同学就会抛弃坏的习惯,转而向好的方面发展。此过程有助于大家养成制定和遵守规章制度的习惯。修养强调的是持续保持良好的习惯。特别说明含义对于规定了的事情,大家都按要求去执行,并养成一种习惯。î5S——5S素养î学生实训p根据所学的“5S”知识,完成电化学实训室整理、整顿与清扫工作。12345边3边2边1p绘制电化学实训室的布局框图(可先以铅笔绘制草图,课后利用所学的AutoCAD知识在电脑软件上制作,并将完成后的作品发送至指导教师的电子邮箱中,作为平时考核的一部分)布置区域图玻璃仪器电极及温度传感器氟离子测定配套仪器1#、2#、3#、4#实验台分别放置PHS-3F型、PHSJ-3F型、PHS-3C型酸度计,每边放4台。î实训室环境条件p问题:电化学实训室应配备的设施?p学生讨论、回答p教师总结(与“化学分析实训室”进行类比)项目电化学实训室化学分析实训室温度0~40℃常温,建议安装空调设备,无回风口湿度不大于85%常湿供水多个水龙头,有化验盆(含水封)、有地漏多个水龙头,有化验盆(含水封)、有地漏废液排放应配制专门废液桶或废液处理管道应配制专门废液桶或废液处理管道供电设置单相插座若干,设置独立的配电盘;照明灯具不宜用金属制品,以防腐蚀设置单相插座若干,设置独立的配电盘、通风柜开关;照明灯具不宜用金属制品,以防腐蚀î实训室环境条件项目电化学实训室化学分析实训室工作台防振合成树脂台面,防振合成树脂台面,防振防火防爆配制灭火器配制灭火器避雷防护属于第三类防雷建筑物属于第三类防雷建筑物防静电设置良好接地设置良好接地电磁屏蔽无特殊要求不无需电磁屏蔽无特殊要求不无需电磁屏蔽放射性辐射无特殊情况不产生放射性辐射无特殊情况不产生放射性辐射通风设备一般不需要配制通风柜,要求具有良好通风î实训室管理规范1p电化学实训室管理规范Ø化验员应做好实验室的清洁卫生工作,严禁无关人员进入实验室;Ø化验用工具、仪器、量具、卡具应按类进行设置、摆放,且应分区和标识,不应随意放置或丢失,同时不许挪作他用,以防损坏;Ø实训室的精密仪器要建档保管,做到防震、防尘、防腐蚀,并定时校验;Ø所有的化学药品都必须用规定的器具盛放,并注明品名、浓度、规格、型号,且应摆设在固定的地方(如准备室),特别是易燃、易爆、有毒、强腐蚀等危险品要专柜管理,严防丢失、误用或挪作他用等,以确保安全;î实训室管理规范2p学生讨论,提出自己的观点Ø实验员配制化学药品或化验物品时,必须按照相应的操作程序进行规范操作,杜绝违规产生的意外事故;Ø实验员应对化验数据和结论负责,并如实、准确填写报告单;Ø对实训器皿要合理的存放,常用常洗,保持干净、干燥;Ø工作期间必须按要求做好自身安全防护,防止出现安全事故。î作业及下次课程问题p作业Ø谈谈“5S管理”在教室布置中的应用。p下次课程问题Ø如何操作pH计和离子计?(提示:学生可先预习并了解pH计和离子计的基本组成与基本操作方面的常识。)任务2pH计和离子计的基本操作î电位分析法模块之î能力目标p能掌握pH计、离子计及电极的基本操作p能编写仪器操作规程p能识别参比电极和指示电极p能解释能斯特方程式î课程引入p进入电化学实训室,熟悉pH计、离子计及电极的所在位置pH计离子计电磁搅拌器pH玻璃电极饱和甘汞电极铂电极氟离子选择隆电极î实验装置安装演示p直接电位法装置(演示)Ø准备电极,清洗Ø仪器预热,安装电极和温度传感器,搭建实验装置p电位滴定法装置(演示)Ø准备电极、滴定管,清洗Ø仪器预热,安装电极和滴定管,搭建实验装置î学生安装实验装置直接电位法装置图电位滴定法装置图î电位分析法p定义将一支电极电位与被测物质的活(浓)度有关的电极(称指示电极)和另一支电位已知且保持恒定的电极(称参比电极)插入待测溶液中组成一个化学电池,在零电流的条件下,通过测定电池电动势进而示得溶液中待测组分含量的方法。p类型Ø直接电位法Ø电位滴定法î仪器基本操作演示pPHSJ-3F型pH计(一)Ø打开仪器电源开关“ON/OFF”,预热20分钟。Ø安装pH复合电极与温度传感器Ø将电极和温度传感器浸入接近pH为7的溶液中,振摇,按“校正”钮,选择手动校正,按“确认”钮,待仪器读数稳定后,再按“确认”钮,调节“▲”或“▼”,将pH值调至溶液温度下的pH,再按“确认”钮。Ø将电极和温度传感器浸入最接近待测液pH的标准缓冲液中,按“校正”钮,进行第二次校正,按“确认”钮,待仪器读数稳定后,再按“确认”钮,调节“▲”或“▼”,将pH值调至溶液温度下的pH,再按“确认”钮。pPHSJ-3F型pH计(二)Ø校正完毕后,仪器显示校正系数K,测定要求K值在90%—100%之间,否则不能准确测定。Ø电极插入待测饮用水中,按仪器控制面板上的“pH”钮,此时屏幕显示的数值即为待测液的pH。î仪器基本操作演示p821型数字式离子计(一)Ø将仪器选择开关拨至pX档,接上电极,电源开关置“开”位置。调节温度补偿至溶液的温度。Ø选择两种已知pX的标准溶液,例如溶液A为pX=5.00,溶液B为pX=3.00。选择的依据是被测对象的pX在两者之间。Ø将电极浸入较浓的一种标准溶液B中,调节定位旋钮使仪器显示为零Ø将电极用蒸馏水冲洗干净,吸干外壁的水,插入较稀的溶液A中,如果电极的斜率符合理论值,则此时显示应为两种标准溶液的pX值的差(即ΔpX=5.00-3.00)。如果仪器显示值不符合ΔpX值,可调节斜率旋钮使显示器上指示值为ΔpX值。接着进行定位,用定位调节器使显示器指示出溶液A的pX值5.00,此时斜率补偿及定位完毕。在测量过程中该两旋钮应保持不动。î仪器基本操作演示p821型数字式离子计(二)Ø定位完毕后,用去离子水洗净电极,吸干外壁水,浸入被测溶液中,即显示出被测溶液的pX值î仪器基本操作演示821型数字式离子计示意图î仪器基本操作p学生操作两种仪器并进行比较原电池:(-)Zn︱Zn2+(1mol/L)‖Cu2+(1mol/L)︱Cu(+)î化学电池î电位分析法的几个概念1.相界电位:两个不同物相接触的界面上的电位差2.液接电位:两个组成或浓度不同的电解质溶液相接触的界面间所存在的微小电位差。3.金属的电极电位:金属电极插入含该金属的电解质溶液中产生的金属与溶液的相界电位。4.电池电动势:构成化学电池的相互接触的各相界电位的代数和。Zn→Zn2+双电层动态平衡稳定的电位差î电位分析法理论依据nnnMMMMManFRTln//nnnMMMMManlg00592/0/Mn++neMp能斯特方程式对于氧化—还原反应:其电极电位与Mn+离子活度的关系,可用能斯特(Nernst)方程式表示在温度为250C时,能斯特方程式可近似地简化成下式:Ø参比电极:电极电位不随测定溶液和浓度变化而变化的电极。常用的是甘汞电极和银—氯化银电极。Ø指示电极:电极电位随被测溶液的浓度变化而变化的。常用的是金属基电极、pH玻璃电极和离子选择性电极。MMnE/参比nnMMManlg00592/参比î电位分析法理论依据p直接电位法的定量依据î作业及下次课程问题p作业Ø根据操作过程,编写两种仪器的操作规程Ø根据说明书,操作实验室其它型号的pH计和离子计p下次课程问题饮用水的pH值能影响到水的口感,酸度过高过小,均会造成酸味或涩味,因此,无论是自来水还是矿泉水,都必须控制其pH值,那么如何测定呢?任务3饮用水pH的测定î电位分析法模块之î能力目标p能测定水溶液的pH,通过操作训练,能掌握溶液pH测定的机理p能初步了解膜电位的产生机理î课程引入p问题:pH是饮用水的一个重要指标,如何才能准确测量呢?ØpH试纸法测定Ø指示液法测定(结论:这两种方法的精确度不高)p引入直接电位法测定饮用水的pHî溶液pH测定p配制标准缓冲溶液(pH分别为6.86,9.18,4.00)pPHSJ-3F型pH计Ø打开仪器电源开关“ON/OFF”,预热20分钟。Ø安装pH复合电极与温度传感器Ø将电极和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