常州工程职院仪器分析测试技术课件3-4电位分析法:饮用水氟离子含量的测定

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任务4饮用水中F-含量的测定î电位分析法模块之î能力目标能测定饮用水中氟离子含量;能准确处理实验数据;通过实训,理解离子选择性电极的性能及影响测定因素;掌握TISAB的组成及作用。î课程引入问题:饮用水中含有适量的氟离子,是对人体有益的,但如果超过标准,则会对人体的骨骼健康产生不利因素,尤其是牙齿,会产生斑釉齿而影响美观,因此控制饮用水中的氟离子含量是非常重要的,那么如何测定氟离子含量呢?常用的氟离子含量的测定方法有离子色谱法和电位分析法由于离子色谱法需要用到昂贵的仪器,因此在检测中,电位分析法是比较普遍的。î氟离子含量的测定演示配制TISAB溶液和氟离子标准溶液1×10-2mol/l~1×10-6mol/l;仪器预热,安装电极(电极经事先处理),搭建实验装置;清洗电极,待仪器稳定后即可进行测定;首先测定空白值(以蒸馏水为空白),然后分别测定1×10-2mol/l~1×10-6mol/l的氟离子标准溶液,在测每个浓度前,均需用蒸馏水清洗电极至电池电动势为空白值。配制样品溶液(二次供水),同法测定氟离子测定装置î学生完成实训学生完成饮用水pH测定的实验操作Ø要求每位学生独立完成进样,独立处理数据,合理安排时间。Ø测量时浓度应由稀至浓,每次测定前要用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子Ø测定过程中搅拌溶液的速度应恒定Ø读数时应停止搅拌Ø电磁搅拌器必须保持干燥,否则容易断路Ø实验结束后,用蒸馏水清洗电极数次,晾干后放回原处,电极暂不使用时,宜干放,使用时重新处理。î定量方法标准曲线法以所测得电动势E为纵坐标,浓度c的负对数-lgcF-为横坐标,绘制标准曲线;根据待测溶液的电池电动势,查得其浓度值。î定量方法标准加入法1/)110(SExccxVVccSS在一定实验条件下,先测定体积为Vx,浓度为Cx的试液电池的电动势Ex,然后在其中加入浓度为cs,体积为Vs的含待测离子的标准溶液(要求:Vs约为试液体积的,而cs则为cx的100倍左右)在同一实验条件下再测其电池的电动势Ex+s,则25℃时其中:     斜率(S)需要在相同实验条件下测量求得。î应用实例用氟离子电极测定试样中的F-时,取水样100.00mL,加入总离子强度缓冲调节剂,测得化学电池电动势为-125mV,加入1.00mL0.0100mol/LNaF标准溶液后,测得电动势为-102mV,已知氟离子选择性电极的电极系数S为58.6mV,计算水样中F-的浓度?以Pb2+选择性电极测定Pb2+标准溶液时,测得如下数据:C(Pb2+)/(mol/L)1.00×10-51.00×10-41.00×10-31.00×10-2E/mV-208-181.6-158.0-132.2求:(1)绘制标准曲线;(2)若对未知试液测得E=-148.0mV,求未知试液中Pb2+的浓度。(作为作业)î电极的构造及使用氟离子选择性电极Ø构造:电极膜为LaF3单晶Ø使用注意事项:氟离子选择性电极使用的酸度范围为pH5.0~5.5。使用前,宜在10-3mol/L的NaF溶液中浸泡1~2小时。Ø性能:离子选择性电极的选择性、响应时间、温度和pH值范围、线性范围及检测下限、电极的斜率、电极的稳定性iianKlg00592膜膜电位Ø离子选择性电极浸入含有一定活度的待测离子溶液中时,由于离子交换和扩散,产生了膜电位。膜电位与溶液中待测离子活度的关系符合能斯特方程,即25℃式中K为离子选择性电极常数,在一定实验条件下为一常数,它与电极的敏感膜、内参比电极、内参比溶液及温度等有关。当i为阳离子时,式中第二项取正值;i为阴离子时该项取负值。对于氟离子选择性电极:Φ膜=K+0.0592pFî电极的构造及使用î影响离子活度测定的因素总离子强度调节剂(TISAB)Ø作用²维持试液和标准溶液恒定的离子强度²保持试液在离子选择性电极适合的pH范围内²使被测离子释放成为可检测的游离离子Ø配制方法²1mol/L的NaCl,使溶液保持基本稳定的离子强度²0.25mol/L的HAc和0.75mol/L的NaAc,使溶液pH保持在5左右²0.001mol/L的柠檬酸钠,掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子其它影响因素温度、电动势的测量、溶液酸度、干扰离子、溶液的浓度和迟滞效应。î作业及下次课程问题饮用水中如果含有大量的Fe2+,那么在一定的条件下,它会被氧化成高价铁离子,高价铁离子的产生,不仅使饮用水有铁锈味,而且会在衣服上留下锈斑,因此除了高价铁离子含量,亚铁离子的含量也应该严格控制,你是如何测定饮用水中的Fe2+含量呢?

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