搜索
任务1：认识原子吸收实训室î原子吸收光谱法模块之p进入原子吸收实训室，了解实验室的环境要求、基本布局和实验室管理规范。î能力目标î观察实训室p比较分析两个整洁度不同的实训室的差异。p问题Ø原子吸收实训室有哪些与分析有关的仪器设备？作用是什么？Ø原子吸收实训室的上下水设备，电气设备。Ø排气管的作用。Ø实训室的温度，湿度控制。Ø原子吸收分光光度计对实验台的要求。Ø实训室有哪些安全隐患，如何防止危险发生。p问题：如何规范管理原子吸收实验室？î5S管理p5S管理就是Ø整理(SEIRI)；Ø整顿(SEITON)；Ø清扫(SEISO)；Ø清洁(SETKETSU)；Ø素养(SHITSUKE)。î“5S管理”各项具体涵义1p整理（SEIRI）Ø定义：将工作场所任何东西区分为有必要的与不必要的；把必要的东西与不必要的东西明确地、严格地区分开来；不必要的东西要尽快处理掉。Ø目的：腾出空间，活用空间，防止误用、误送，塑造清爽工作场所。p整顿（SEITON）Ø定义：对整理之后留在现场的必要物品分门别类放置，排列整齐。明确数量，有效标识。。Ø目的：工作场所一目了然，整整齐齐的工作环境，消除找寻物品的时间，消除过多的积压物品。p清扫（SEISO）Ø定义：将工作场所清扫干净。保持工作场所干净、亮丽。Ø目的：消除赃污，保持工作场所干净、明亮、稳定品质、减少工业伤害。p清洁（SETKETSU）Ø定义：将上面的3S实施的做法制度化、规范化。Ø目的：维持上面3S的成果。p素养（SHITSUKE）Ø定义：在以上4S活动后，使其他成员一起遵守制度，养成良好习惯。Ø目的：培养主动积极向上的精神；营造团队精神；改选人性，提高道德品质。î“5S管理”各项具体涵义2î原子吸收实验室整理实训p整理实训：Ø清除试验台上杂物（如废纸、空试剂瓶等）。Ø请除废弃的仪器设备，包装箱等。Ø分类整理实验室的维修工具、空心阴极灯、实验用试剂，溶液，玻璃仪器如容量瓶，移液管、烧杯、洗瓶、洗耳球、滤纸篓、废纸篓、灭火器、废液筒、卫生清洁用品。Ø整理电源插头、稳压电源、将电源线理齐。Ø清除试验台底柜，抽屉中的多余物品。p整顿实训：Ø将原子吸收分光光度计、电脑、稳压电源等设备摆放整齐；Ø将实验室维修工具、空心阴极灯、实验用试剂，溶液，玻璃仪器如容量瓶，移液管、烧杯、洗瓶、洗耳球、滤纸篓、废纸篓、灭火器、废液筒、卫生清洁用品分类摆放在不同位置，贴好标签；Ø将灭火器、药品急救箱、清洁工具等置放于实验室不同位置，并做好标识工作。p清扫实训Ø清扫整个实验室，包括地面、仪器设备、仪器台面等；Ø确立清洁责任区，含实验室内部地面、仪器设备等，实验室门、窗等，实验外走廊等。Ø建立清扫标准,作为规范。Ø制订整个学期实验室值日安排表，具体到每一个同学的责任区。î实验室整理、整顿实训î5S在实训室中的应用举例1p物品（包括药品、工具、玻璃仪器、辅助设备、小零件等）要分类存放或者根据所属使用者分别存放，保管。p整理后要做好标记（如旋转于不同区域、不同抽屉或柜子，重要仪器设备需上锁，均要贴上标签），一目了然，方便寻找。p必须明确责任。除了安排值日时间外，要明确细分每个人的保管区域，缺东西、损坏物品需要及时记录、补足。每个区域放置一本记录本，记录相关问题、数据或新发现（注：标签、记录要随时跟上，否则时间一长必然忘记）。p一定要按照规则做实验，不能图省事。p对于有危险的操作一定要作到心中有数并有强烈的自我保护意识。p实验实训时一定要注意观察，不能离人。î5S在实训室中的应用举例2p使用玻璃制品一定要小心，用力过猛可能划破手掌。p每一次错误后都要认真寻找原因，在没有找到原因前不要急于进行下一次试验。p实验服穿着应合身，最好袖口有收紧。否则两个大袖摆很容易挂到门把手或者把整盘玻璃仪器砸碎。î5S在实训室中的应用举例3p离开实训室的注意事项：Ø所有物品用毕放回原处。Ø关闭仪器。Ø关闭稳压电源。Ø清理仪器及态面的实验用品。Ø填写仪器使用记录。Ø倒掉废液筒中废液。Ø关闭电源、水原、气源。Ø关闭门窗。î绘制实训室布局框图p学生完成原子吸收实训室整理、整顿与清扫实训后，绘制原子吸收实训室的布局框图p要求（可先以铅笔绘制草图，课后利用所学的AutoCAD知识在电脑软件上制作，并将完成后的作品发送至指导教师的电子邮箱中，作为平时考核的一部分）î实训室环境条件1p问题：如何设置实训室适宜的环境条件？p学生讨论、回答p教师总结（原子吸收实训室的要求）项目原子吸收实训室温度恒温10－30℃湿度70%供水多个水龙头，有化验盆(含水封)、有地漏、石墨炉原子吸收应有专用上下水装置废液排放实验室备有专用废液收集桶，原子吸收仪器废液排放在与仪器配套的废液筒中供电原子吸收设置单相插座若干供电脑、主机使用。要求220V±10％，如但不到要求配备稳压电源，通风柜单独供电；石墨炉电源要求220V/40A电源，专用插座。î实训室环境条件2项目原子吸收实训室供气空气由空气压缩机提供，乙炔、氩气由高压钢瓶提供，纯度99.99%工作台防振坚固、防振防火防爆配备二氧化碳灭火器避雷防护属于第三类防雷建筑物防静电设置良好接地电磁屏蔽有精密电子仪器设备，需进行有效电磁屏蔽光照配有窗帘，避免阳光直射通风设备配有排风管，仪器工作时产生的废气及时排出室外î实训室环境条件设置实训p根据原子吸收实训室的环境要求，设置相关条件Ø空调的使用Ø废液的排放与处理Ø高压气源室的防火防爆Ø灭火器的使用Ø接地Ø通风柜的使用Ø水龙头与电源开关的正确使用î实训室管理规范1p了解有关分析方法及共仪器结构的基本原理、仪器的主要组成部件和它们的操作过程。p掌握有关分析方法的实验技术，正确使用仪器。未经教师允许，不得随意改变操作参数。更不得改换、拆卸仪器的零部件。p了解有关分折方法的特点、应用范围及局限性，掌握有关分析方法的分析步骤和对测试数据进行处理的方法。p维护实训室的仪器设备在每次实验完成后．要将仪器复原，罩好防尘罩。如发现仪器工作不正常，要做好记录、并及时报告。由教师及实训室工作人员进行处理。p实训室安全包括人身安全及实验仪器设备的安全。在实训过程中必须杜绝化学药品中毒、烫伤、割伤、腐蚀等涉及人身安全事故及由燃气、高压气体、高压电源、易燃易爆化学品等导致的火灾、爆炸事故以及自来水泄漏等事故。î实训室管理规范2Ø学生在教师的指导下逐条学习原子吸收实训室的管理规范，并讨论其设置的必要性p实训室内禁止饮食、吸烟，切勿以实验用容器代替水杯、餐具使用，防止化学试剂人口，试验结束后要洗手。p在实验之前．要仔细阅读仪器操作规程或认真听取教师讲解，然后再动手操作仪器。不要随便拨弄仪器，以免损坏或发生意外事故。p使用高压气体钢瓶时．要严格按操作规程进行操作。例如，原子吸收光谱实验所用的各种火焰、其点燃与熄灭的原则是；先开助燃气．再开燃气；先关燃气。再关助燃气(即按“迟到早退”的原则开启和关闭燃气)。应将乙炔钢瓶存放在远离明火、通风良好、温度低于35℃的地方。p原子吸收实训室各种紧急情况的处理î实训室管理规范3Ø可燃气体泄漏：原子吸收常用乙炔作为燃气，在管路的接口处可能存在乙炔泄漏的情况。发现乙炔泄漏，停止一切可能产生明火的操作，关闭乙炔总阀，打开门窗，查明泄漏原因，处理泄漏处，重新试验。Ø高温烫伤：原子吸收使用高温火焰，不小心可能会烫伤手臂。小面积烫伤可用大量水对受伤部位降温，涂抹烫伤膏。情况严重及时送医院抢救。Ø化学烧伤：样品消化过程酸碱溅至皮肤，眼睛。防止方法：在通风橱中进行，一旦烧伤可用大量水及硼酸、稀碳酸钠溶液冲洗。包扎伤口，防止感染。î作业p请课后查阅资料，谈谈“5S管理”在企业化验室中的应用，并将其与原子吸收实训室的管理进行对比。p结合自己的实际，谈谈生活中的安全隐患及应对措施。（按照“5S”管理知识，对所在宿舍进行整理、整顿和清扫）î下次课程问题p对于食品中微量元素的分析可以采取何种分析方法？了解原子吸收分光光度计的结构，操作。与紫外可见分光光度计作比较（查阅有关文献，寻找问题答案）任务2原子吸收分光光度计基本操作î原子吸收光谱法模块之î能力目标p能够正确使用原子吸收分光光度计，空气压缩机，乙炔钢瓶；p能进行仪器简单故障的排除。î问题引入p食品营养和安全是现代生活中与每个人关系最为密切的两大主题，微量元素与重金属污染又是食品营养安全的重要组成部分，这些都与分析检测工作分不开。现有一食品样品需要测定其中微量金属元素（例如Zn、Mg、Pb、Cu等），请问可以采用什么方法？说出你所熟悉的方法。p问题的解决：可以采用化学法、电位分析法、紫外可见分光光度法等，这些方法各有其特点，化学法灵敏度都相对较低，在测量微量元素时显得不足，另外两种方法易受溶液中共存成分干扰。原子吸收分光谱法是解决这类问题非常好的一种方法。î分析流程光源（发射特征谱线）→原子化器（试样转化为原子蒸气）→分光系统（分离特征谱线）→检测系统（信号转换、放大、显示）p原子吸收光谱法是基于原子对特征辐射的吸收建立的一种分析方法î阅读说明书p在同学们面前摆放着原子吸收分光光度计的仪器使用说明书，请仔细阅读其中的仪器简介及操作方法部分，对仪器有个基本了解。对照仪器实物了解仪器的电、气路连接，各功能钮的作用。接通电源打开电脑安装空心阴极灯开主机打开操作软件初始化寻峰设置实验条件检查排水安全联锁装置开空气压缩机（调节出口压力0.25-0.3MPa)开乙炔钢瓶（调节出口压力0.05-0.07MPa)开排风点火样品测定数据保存测定完毕关闭乙炔钢瓶火焰熄灭后关空气压缩机关排风退出工作软件关闭主机电源关闭电脑填写仪器使用记录。î仪器开关及步骤打开电源为保证仪器的供电稳定配备了稳压电源，A、轻按稳压电源后面板的开关B、工作灯亮，电压显示220Vî基本操作演示1打开电脑TAS990原子吸收分光光度计配备了微机系统，具有专用的操作软件。开机前首先打开电脑进入wendous操作系统î基本操作演示2AAWinV2.1工作软件p选择与测量元素相同的空心阴极灯对准灯脚适配插入。安装空心阴极灯2、将HCL灯装入灯室，记住等位编号；1、将HCL灯脚的凸出部分对准灯座的凹槽插入；3、拧紧灯座固定螺丝；4、盖好灯室门。î基本操作演示3开启主机电源î基本操作演示41、调节燃烧器旋转调节钮调节燃烧器,对准光路3、使从光源发出的光斑在燃烧缝的正上方，与燃烧缝平行。2、调节燃烧器前后调节钮î基本操作演示5初始化工作软件的使用空心阴极灯选择、预热设置元素条件测 量î基本操作演示64.逆时针打开钢瓶总阀5.顺时针转动减压阀6.调节压力为0.05MPa气体压力调节2.顺时针旋转压力调节钮1.打开电源开关3.调节压力至0.3MPaî基本操作演示7检查废液排放管、打开排风按下排风开关“ON”打开排风；向排水安全槽内倒入少量水至有水从排水管内流出；排风口有风排出。î基本操作演示8点火操作单击“点火”按钮；点燃火焰。注意：仪器长时间不用由于乙炔管路内有空气进入，第一次点火可能无法点燃，多点几次即可。î基本操作演示9样品吸光度测量1、将吸样毛细管插入蒸镏水，待吸光度稳定后点击“校零”，吸光度显示为零。2、提起毛细管，用滤纸擦去水分。3、插入试样溶液中，待吸光度稳定后读取并记录吸光度。î基本操作演示10关机操作：1、吸入蒸馏水5min2、关闭乙炔总阀3、熄火关闭减压阀5、关闭排风4、关闭空压机6、关闭主机电源î基本操作演示11î仪器操作方法小结p接通电源，打开电脑；p安装空心阴极灯；p打开主机电源；p打开操作软件，初始化；p设置实验条件，寻峰；p检查排水装置；p开空气压缩机,调节出口压力为0.3MPa；p开乙炔钢瓶，调出口压力为0.05MPa；p点火；样品测定；p结束工作，按相反顺序关机，并填写仪器使用记录。p点火时先开空气，后开乙炔。关机时先关乙炔后关空气。p完成寻峰，点火之前有时需要调节燃烧器的位置，使空心阴极灯发出的光线在燃烧缝的正上方，与之平行。p与氮气、空气、氧气钢瓶不同，乙炔钢瓶内充活性炭与丙酮，乙炔溶解在丙酮中，使用时不可完全用完，必须留出0.5MPa，否则乙炔挥发进入火焰是背景增大，燃烧不稳定