常州工程职院仪器分析测试技术课件4-7原子吸收分光光度法：葡萄糖酸锌含量测定

任务7葡萄糖酸锌口服液中锌含量的测定î原子吸收光谱法模块之î能力目标p能够针对元素选择合适的实验条件p学会原子吸收分析的样品处理方法p能用原子吸收法测进行实际样品的测定葡萄糖酸锌口服液：葡萄糖酸锌口服液是一种常用的小儿补锌制剂。处方中含有葡萄糖酸锌、蔗糖、蜂蜜、枸橼酸等多种组分。每100mL中含锌30－40mg。î课程引入本次任务的目的是通过实验测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量，选择条件适宜的实验条件，建立完整的试验方法。并对测定方法及测定结果的主要性能指标进行验证。î任务介绍p样品的采集是获得准确测量结果的前题。p取样要有代表性，即从整体中取出的少量样品能够反映被测对象的总体状况。p用于原子吸收分析的样品在采样、包装、运输、碎样等过程中要防止污染，污染主要来源于容器、空气、水和所用试剂。î取样技术p前处理：Ø液体样品－过滤、酸化、摇匀。Ø固体样品－粉碎、混匀，备用。p试样溶液的制备（样品预处理）：Ø易溶于水或稀酸的样品－定量称样，加水或酸溶解制成溶液；Ø不溶于水或稀酸的样品可采用干灰化、湿消化法处理。p样品保存：样品通过加工制成分析试样后，其化学组成必须与原始样一致。样品溶液应置于聚乙烯容器中，并维持必要的酸度，存放于清洁、低温、阴暗处。î样品处理、保存p干法灰化是在较高温度下，用氧来氧化样品。具体做法是：准确称取一定量样品，放在石英坩锅或铂坩锅中，于80～150℃低温加热，赶去大量有机物，然后放于高温炉中，加热至450～550℃进行灰化处理。冷却后再将灰分用HNO3、HCl或其他溶剂进行溶解。如有必要则加热溶液以使残渣溶解完全，最后转移到容量瓶中，稀释至标线。p干法灰化技术简单，可处理大量样品，一般不受污染。广泛用于无机分析前破坏样品中有机物。这种方法不适于易挥发元素，如Hg、As、Pb、Sn、Sb等的测定，因为这些元素在灰化过程中损失严重。î样品预处理（干灰化）p湿法消化是在样品升温下用合适的酸加以氧化。p最常用的氧化剂是：HNO3、、H2SO4和HclO4它们可以单独使用也可以混合使用，如HNO3+HCl、HNO3+HclO4和HNO3+H2SO4等，其中最常用的混合酸是HNO3+H2SO4+HclO4（体积比为3:1:1）。p湿法消化样品损失少，不过Hg、Se、As等易挥发元素不能完全避免。湿法消化时由于加入试剂，故污染可能性比干法灰化大，而且需要小心操作。î样品预处理（湿消化）p一个实验方法建立后需要对其进行定量评价，主要指标为灵敏度，检出限，回收率。p灵敏度：IUPAC定义灵敏度为工作曲线的斜率。其数学表达式为：在火焰原子吸收分析中，通常习惯于用能产生1%吸收对应的待测溶液浓度（μg·mL-1）来表示分析的灵敏度，称为特征浓度（C0）。00.0044cCAî灵敏度dcdASc0为特征浓度(μg/mL/1%)，c为质量浓度(μg/mL),0.0044为1％吸收的吸光度，A为吸光度î检出限，回收率p检出限：能够给出3倍于空白标准偏差的吸光度时，所对应待测元素的浓度。p回收率：回收率等于加标样测定值与未加标样测定值之差与标样加入量之比。回收率有两种测定方法。Ø利用标准物质测定：Ø利用标准加入法测定：AcDc3100%含量测定值回收率＝含量真实值100%加标测定值－未加标测定值回收率＝加标量1)(2nxxip任务分组完成，每4人一组，各组内人员分工协作，共同完成试验任务。p通过查阅文献，全组讨论制定试验方案。经教师检查确定方案，开始实施。p任务内容：选择最佳实验条件；寻找对测定产生干扰的因素，消除干扰的方法；完成样品处理；锌含量测定；对测定结果进行验证。p验证内容：灵敏度、检出限、精密度、回收率。î任务分配î任务流程给出试验项目学生查阅资料设计试验方案试验方案的评价试验方案的确定试验前准备试验方案的实施数据分析处理试验方法评价î试验实施p试验开始前教师讲解基础知识，试验要求。p试验项目由教师提出，也可由学生根据自己的兴趣提出提交教师审核。p然后学生查阅有关资料，提出试验方案，教师与学生共同研究试验方案的可行性，经修改后确定。p试验准备包括仪器、试剂、试验场地等。p试验实施：实验准备完成后即可开始，安排在2天内完成。p最后对实验数据进行分析处理，确定最佳分析方法，并对其进行评价。î任务总结任务完成后，全班集中展示实验结果，每组选出一名代表讲解实验内容，对结果进行分析，其他同学对其结果提出自己的意见，教师点评。对测定结果不理想的实验组可修改实验方案，在实验室开放中继续完成任务。