常州工程职院仪器分析测试技术教案5-7高效液相色谱法:果汁中防腐剂含量的测定及分析方法验证

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教案纸№5-1常州工程职业技术学院液相色谱分析法模块之任务7果汁中防腐剂含量的测定及方法验证教学任务p完成果汁中防腐剂含量的测定p对该方法进行验证教学方法p引探与讲练结合教学学时p每 20人一个学习组,4人一台液相色谱仪,分组循环操作,整个任务需 16学时。教学设计问题:如何检测市售果汁中的防腐剂含量并确认方法的可行性?通过查阅资料,每组提出分析方案,教师确定方案教师讲解分析方法验证的程序学生完成果汁中的防腐剂含量的测定和测定方法的验证数据处理、结果评价学生撰写方法验证的小论文课程引入p问题:如何测定果汁中的防腐剂(苯甲酸和山梨酸)含量?(上次课结束后即布置并安排学生在课后查阅资料)p学生根据所查资料提出解决方案并进行现场讨论,教师检查方案的合理性。(教师参与讨论,提出建议。)p学生确定分析方案:“采用外标法测定果汁中的防腐剂含量”p如何验证该方案是合理可行的?(查阅资料,参考实验室质量控制,提出验证方案,教师讲解相关知识)分析方法验证的内容p果汁中防腐剂含量的定量问题:本项目的测定采用“外标法”进行定量。p标准对照品的浓度应与样品中所测定组分的量相一致。教案纸№5-2常州工程职业技术学院p问题:如何验证本方案的可行性与准确性?p实验方法的灵敏度,检出限,稳定性等是衡量实验方法优劣的主要指标。p灵敏度:工作曲线的斜率S=或S= dm dA 。p检出限:能给出3倍标准偏差的吸光度所对应的待测元素浓度。Dc= A Cs 3´。p精密度:用于评价方法的精确性,常用相对标准偏差表示:p回收率:用于评价方法的准确度,常用回收率表示回收率=回收率越接近100%方法越准确。最终的分析方案和分析方法验证方案的确立(学生讨论,教师最终确立方案)学生完成项目任务p查阅资料,讨论并汇总资料,确定分析方案;溶液配制(流动相、标准溶液等)(此工作需6学时)p完成果汁中苯甲酸和山梨酸的标准曲线的制作、精密度、回收率、检测限的测定及果汁中防腐剂(苯甲酸和山梨酸)含量的测定(此工作需6学时)实验结果集中展示p每组选出一名代表介绍本组的实验设计,实验结果,实验验证的情况。其他组同学对他们的实验提出问题,进行评价,由组内成员解答。p讨论总结实验的成功与不足,找出原因,提出解决方法。(教师参与讨论)p撰写方法验证的小论文 x x n x RSD i----å= 1 ( 2 ) 100% ­´加标量未加标测定值加标测定值 dC dA

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