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任务1认识液相色谱实训室î液相色谱分析法模块之p进入液相色谱实训室，了解实训室的环境要求、基本布局和实训室管理规范。î能力目标p初步掌握“5S管理”在液相色谱实训室中的应用î课程引入p液相色谱实训室目前的环境(参观）p学生分组整理实训室p检查整理情况î5S管理1S整理(SEIRI)2S整顿(SEITON)3S清扫(SEISO)通过5S提高组织效率5S素养(SHITSUKE)4S清洁(SEIKESU)î5S之间的关系第1个S整理将有用的东西定出位置放置第5个S素养第4个S清洁第3个S清扫区分“要用”与“不用”的东西保持美观整洁使员工养成良好习惯遵守各项规章制度将不需要的东西彻底清扫干净第2个S整顿（SEIRI）SEITONSEISOSEIKETSUSHITSUKE•腾出空间•防止误用目的清理“不要”的东西，可使员工不必每天反复整理、整顿、清扫不必要的东西而形成做无聊、无价值的时间、成本、人力成本…..等浪费。特别说明将必需物品与非必需品区分开，在岗位上只放置必需物品含义î5S——1S整理类别基准分类要1、液相色谱仪；2、工作台、椅子；3、使用的烧杯、容量瓶、洗瓶等；4、灭火器、药品急救箱等；5、课堂演示工具等；6、实训室卫生记录、仪器使用记录及实训室实训安排表等；7、各种清洁工具、用品等；8、仪器操作规程、实训室实训规范、检验用的样品等。不要A、地板上1、杂物、灰尘、纸屑、油污等；2、不再使用的清洁工具；3、已损坏的进样针；4、使用过的流动相瓶。B、工作台1、已过有效期的流动相；2、损坏的玻璃仪器等；3、多余的滤纸等；4、私人用品。C、墙上1、蜘蛛网；2、老旧无用的标准书；î5S——1S整理需要与不要的基准•工作场所一目了然；•消除寻找物品的时间；•井井有条的工作秩序。目的整顿是放置物品标准化，使任何人立即能找到所需要的东西，减少“寻找”时间上的浪费。特别说明含义整顿就是消除无谓的寻找，既缩短准备的时间，随时保持立即可取的状态。î5S——2S整顿î5S——2S整顿整顿的推行：最短时间内找到所需物品p撤除不用的东西p整备放置空间p规划放置空间p设置标志布置区域图边2边1常见的问题：刚开始我放的是很整齐的，一个实训下来又乱了。î5S——2S整顿p物品（将实训室的物品分为药品如甲醇、乙腈试剂等，工具如扳手、螺丝刀等，玻璃仪器如液相进样针、试剂等，辅助设备如过滤装置、超声波脱气装置等，小零件等）要分类存放或者根据所属使用者分别存放，保管。p整理后要做好标记（如贮存于不同区域、不同抽屉或柜子，重要仪器设备需上锁，均要贴上标签），一目了然，方便寻找•保持良好的工作情绪•保证实验数据准确性目的除了能消除污秽，确保员工的健康、安全卫生外，还能早期发现仪器的异常、滤头的清洁等，以达到全员预防保养的目的。特别说明含义将岗位变得无垃圾、无灰尘，干净整洁，将仪器保养完好，创造一个一尘不染的环境。î5S——3S清扫p清扫工作必须责任到人，但也要互相帮助。p清扫整个实训室，包括地面、仪器设备、仪器台面等p确立清洁责任区，含实训室内部地面、仪器设备等，实训室门、窗等，实训室外走廊等。p制订整个学期实训室值日安排表，具体到每一个同学的责任区。p建立清扫标准,作为规范。p离开实训室的注意事项：Ø是否所有的物件归还原位。Ø水、电是否全关上。Ø试验台面是否清理了。Ø试验记录、仪器记录是否及时写了。Ø门窗是否关好了î5S——3S清扫清扫就是点检点检发现不正常●垃圾、灰尘、异物等祸害无穷●检查室内的所有设施●活用五官和直觉●仪器接头、电极很重要找出发生源明确困难部位●不正常要改善●发现不正常，若不能解决，找指导教师我使用我负责。我使用我爱护。î5S——3S清扫•成为惯例和制度；•是标准化的基础；•企业文化开始形成。目的为实训室的仪器维护、打扫环境卫生，谓之“清扫”，而“长期保持”这种状态就是“清洁”，特别说明含义将整理、整顿、清扫进行到底，并且标准化、制度化î5S——4S清洁每一位学生遵守规章制度培养良好素质习惯的人才铸造团队精神目的我们强调每一位同学都应具有遵守规章制度、工作纪律的意识；此外还要强调创造一个良好风气的工作场所的意义。绝大多数同学对以上要求会付诸行动的话，个别同学就会抛弃坏的习惯，转而向好的方面发展。此过程有助于大家养成制定和遵守规章制度的习惯。修养强调的是持续保持良好的习惯。特别说明含义对于规定了的事情，大家都按要求去执行，并养成一种习惯。î5S——5S素养î学生实训p根据所学的“5S”知识，完成液相色谱实训室整理、整顿与清扫工作。p绘制液相色谱实训室的布局框图（可先以铅笔绘制草图，课后利用所学的AutoCAD知识在电脑软件上制作，并将完成后的作品发送至指导教师的电子邮箱中，作为平时考核的一部分）î实训室环境条件1p问题：如何设置实训室适宜的环境条件？p学生讨论、回答p教师总结（与“气相色谱实训室”进行类比）项目液相色谱实训室气相色谱实训室温度常温，建议安装空调设备，无回风口常温，建议安装空调设备，无回风口湿度60%60%供水准备室可配制1-2个水龙头可配制1-2个水龙头废液排放应配制专门废液接收器，并能密封配制废液收集桶，集中处理供电设置单相插座若干，设置独立的配电盘、通风柜开关；照明灯具不宜用金属制品，以防腐蚀设置单相插座若干，设置独立的配电盘、通风柜开关；一般需安装稳压电源。î实训室环境条件2项目液相色谱实训室气相色谱实训室供气无特殊要求无需用气需用氮气、氢气与空气等高压气体，需设置专门高压气源室工作台防振合成树脂台面，防振合成树脂台面，防振，工作台应离墙以便于检修仪器防火防爆配制灭火器配制灭火器，高压气源室应用防爆墙分隔避雷防护属于第三类防雷建筑物属于第三类防雷建筑物防静电设置良好接地设置良好接地电磁屏蔽无特殊要求不无需电磁屏蔽有精密电子仪器设备，需进行有效电磁屏蔽放射性辐射无特殊情况不产生放射性辐射使用ECD检测器时需注意放射性辐射通风设备准备室配制通风柜配制通风柜，要求具有良好通风î实训室管理规范1p典型液相色谱实训室管理规范Ø化验员应做好实训室的清洁卫生工作，严禁无关人员进入实训室；Ø实训所用工具、仪器、量具、卡具应按类进行设置、摆放，且应分区和标识，不应随意放置或丢失，同时不许挪作他用，以防损坏；Ø实训室的精密仪器要建档保管，做到防震、防尘、防腐蚀，并定时校验；Ø所有的化学药品都必须用规定的器具盛放，并注明品名、浓度、规格、型号，且应摆设在固定的地方（如准备室），特别是易燃、易爆、有毒、强腐蚀等危险品要专柜管理，严防丢失、误用或挪作他用等，以确保安全；î实训室管理规范2p学生讨论，提出自己的观点Ø实验员配制化学药品或化验物品时，必须按照相应的操作程序进行规范操作，杜绝违规产生的意外事故；Ø操作液相色谱仪至少有二人，在化验或检测物品过程中，观察仪器，直至得出结论为止；Ø实验员应对化验数据和结论负责，并如实、准确填写报告单；Ø对实验器皿要合理的存放，常用常洗，保持干净、干燥；Ø工作期间必须按要求做好自身安全防护，防止出现安全事故。î作业及下次课程问题p作业Ø请课后查阅资料，谈谈“5S管理”在宿舍中的应用。p下次课程问题Ø如何操作液相色谱仪？（提示：学生可先预习并了解液相色谱仪的基本组成与基本操作方面的常识。）任务2高效液相色谱仪的基本操作î液相色谱分析法模块之p能基本操作液相色谱仪及描述液相色谱分析流程p能讲述液相色谱仪的基本组成î能力目标p复习气相色谱仪的基本组成和分析流程î课程引入î操作过程演示1p配制流动相Ø把二次蒸馏水和色谱纯级甲醇以15：85的比例混合Ø取混合均匀的溶液，经0.45µm的有机膜过滤，再脱气15分钟即可î操作过程演示2p更换色谱柱p把流动相贮液器放置在略高于高压泵的位置，插入带有不锈钢滤芯的输液管p开启高压泵电源开关，打开排放阀p设置流动相比例和流速等参数p揿下高压泵启动鍵“ON/OFF”，再按“Purge”鍵，仪器开始清洗高压泵和排除管路中的气泡。p观察废液出口，若没有气泡，按“Purge”鍵，停止排放，关闭排放阀。p打开检测器电源开关，设置检测波长î操作过程演示3p待仪器运行平衡后，用液相进样针进样，一般为定量管的3~5倍的体积。p工作站对所注射样品进行分析测试，并绘制分离色谱图。p色谱工作站对测试数据进行计算，并将结果在屏幕上显示出来î操作过程演示4î学生分组练习p根据实验室的实际情况，安排学生分组练习，一部分学生练习配制流动相，一部分学生练习操作仪器(以苯试样为例）。î液相色谱法分析流程p高压输液泵将贮液器中的流动相以稳定的流速（或压力）输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样器将样品导入，流动相将样品依次带入预柱、色谱柱，在色谱柱中各组分被分离，并依次随流动相流至检测器，检测到的信号送至工作站记录、处理和保存。î高压输液系统p贮液器Ø材质：玻璃、不锈钢、氟塑料或特种塑料聚醚醚酮（PEEK）Ø容积：0.5～2.0LØ放置位置：高于泵体，保持一定的输液静压差Ø注意：密封、过滤î高压输液系统p高压输液泵要求：泵体材料能耐化学腐蚀；能在高压（30～60MPa）下连续工作；输出流量稳定（±1%），无脉冲，重复性高（±0.5%），而且输出流量范围宽；适用于梯度洗脱。类型：一般可分为恒压泵和恒流泵两大类恒压泵恒流泵气动放大泵注射泵单柱塞泵双柱塞泵隔膜泵并联泵串联泵色谱泵î高压输液系统p流动相过滤与脱气装置Ø流动相过滤装置分为在线过滤和真空过滤Ø流动相脱气装置分为在线真空脱气和超声波脱气p六通阀进样器：用于固定体积进样î进样系统六通阀进样示意图î进样系统p液相色谱进样针：类似于气相色谱进样针，只是其针头为平头，以免扎破六通阀管路。用于可变体积进样p自动进样器î分离系统p色谱柱分离系统的主要部件是色谱柱，柱效高、选择性好、分析速度快是对色谱柱的一般要求。安装和更换色谱柱时一定要使流动相能按箭头所指方向流动。一般在色谱柱前要求安装保护柱，起到保护延长分析柱寿命的作用。有些物质的分离条件要求有一定的温度，因此，给色谱柱配一个柱温箱是非常有必要的。î检测系统p分类Ø通用型：示差折光检测器（RID）、电导检测器（ECD）和蒸发光检测器（ELSD）,它们检测物质总体物理性质的变化情况Ø专用型：紫外检测器（UV-Vis）、荧光检测器（FD，它们检测某一物理或化学性质的变化î数据处理系统（工作站）p打开工作站，选择工作通道p编辑方法文件，设置方法名称、运行时间及定量方法p输入路径名、样品名、操作者等p样品分离完成后，记录谱图文件名和色谱峰峰高、峰面积和保留值等î下次课程问题p甲苯常作为化工中间体的原料试剂，按物料入库要求，需要抽样检查，如何测定甲苯试剂的纯度？（提示：1、可查阅文献资料；2、可参照国标。）任务3归一化法定量î液相色谱分析法模块之p完成分析纯甲苯试剂纯度的测定p能进行定性定量分析î能力目标p有没有更简单的方法可以用来测量溶剂或试剂的纯度呢？p甲苯常作为化工中间体原料试剂，按物料入库要求，需要抽样检查，如何测定甲苯试剂的纯度？î课程引入Ø液相色谱法,Ø灼烧残渣法Ø沸程测定法Ø气相色谱法î测定过程演示1p配制流动相Ø把二次蒸馏水和色谱纯级甲醇以15：85的比例混合Ø取混合均匀的溶液，经0.45µm的有机膜过滤，再脱气15分钟即可î测定过程演示2p把流动相贮液器放置在略高于高压泵的位置，插入带有不锈钢滤头的输液管p开启高压泵电源开关，打开排放阀p设置流动相比例、流量等参数,揿下高压泵启动鍵“ON/OFF”，再按“Purge”鍵，仪器开始清洗高压泵和排除管路中的气泡。p观察废液出口，若没有气泡，按“Purge”鍵，停止排放，关闭排放阀。p打开检测器电源开关，设置检测波长。p待仪器运行平衡后，用液相进样针进样，一般为定量管的3~5倍的体积。p操作工作站,对所注射样品的谱图进行分析，并记录峰面积及保留值。î测定过程问题、讨论与总结1p甲苯的定性问题：一般可采用标准物质进行保留时间的对照来定性。p色谱分离条件的设置(回忆上一课时测定苯的色谱分离条件）mobilephase:水：甲醇=15：85Column:C18ODS4