常州工程职院仪器分析测试技术课件5-7高效液相色谱法：果汁中防腐剂含量的测定及分析方法验证

任务7果汁中防腐剂含量测定及分析方法的验证î液相色谱分析法模块之p完成果汁中防腐剂含量的测定p完成果汁中防腐剂含量测定及方法验证î能力目标î课程引入p苯甲酸和山梨酸是我国目前最常用的食品防腐剂，广泛应用于各种果汁饮料中，以防止其发霉。但如果防腐剂的含量超过标准限度，或者长期饮用含有防腐剂的饮料，则会对人体健康造成不得影响，因此检测果汁中的苯甲酸和山梨酸含量是非常有必要的，请设计方案检测果汁中的苯甲酸和山梨酸?并对选定的分析方法予以验证。（学生查阅资料，讨论并提出解决方案：“采用外标法测定果汁中的防腐剂含量”。问题：如何验证该方案是合理可行的？î分析方法验证的内容AC3p实验方法的线性、灵敏度，检出限，准确度和精密度等是衡量实验方法优劣的主要指标。Ø灵敏度：工作曲线的斜率，计算公式为Ø检出限：能给出3倍信噪比所对应的待测物质浓度。Dc＝dCdAdmdAS＝或S=xxnxRSDi1(2)100%-加标量未加标测定值加标测定值Ø精密度：用于评价方法的精确性，常以某一浓度连续进样6针，计算相应值的相对标准偏差Ø回收率：用于评价方法的准确度，常用回收率表示回收率越接近100%方法越准确。回收率＝î分析方法验证的内容在仪器分析中，一般要求RSD≤2%p项目完成过程—单元2Ø完成果汁中苯甲酸和山梨酸的标准曲线的制作、测定方法的精密度测定²配制一系列苯甲酸和山梨酸的标准溶液，分别进样，记录峰面积或峰高，制作峰面积/峰高—浓度的标准曲线，求得相关系数及灵敏度。²选择一合适的浓度，连续进样6针，记录峰面积或峰高，计算精密度（相对标准偏差）î学生实训p项目完成过程—单元1Ø查阅资料，讨论并汇总资料,确定分析方案；Ø溶液配制（流动相、标准溶液等）Ø完成果汁中苯甲酸和山梨酸测定方法的回收率测定。²测定果汁试样中的苯甲酸和山梨酸含量²分别在果汁试样中加入一定量的苯甲酸和山梨酸的标准溶液，然后测定总的苯甲酸和山梨酸含量，计算回收率Ø完成果汁中苯甲酸和山梨酸测定方法的检测限测定用外标法处理数据²配制一浓度尽量小的苯甲酸和山梨酸的标准溶液，进样，记录峰面积或峰高，计算检测限î学生实训î实验结果集中展示p每组选出一名代表介绍本组的实验设计，实验结果，实验验证的情况。其他组同学对他们的实验提出问题，进行评价，由组内成员解答。p讨论总结实验的成功与不足，找出原因，提出解决方法。p撰写方法验证的小论文