复旦无机化学与化学分析实验课件10硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的制备

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硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的制备实验总体流程1.FeSO4·7H2O的制备主反应:Fe+H2SO4=FeSO4·7H2O副反应:(1)硫酸亚铁有三种水合物:在溶液中可以相互转变方法提要(一)(2)FeSO4在弱酸性溶液中能被空气氧化,生成黄色的三价铁的碱式盐:4FeSO4+O2+H2O=4Fe(OH)SO42.FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O的制备主反应:FeSO4+(NH4)2SO4=FeSO4·(NH4)2SO4等摩尔的硫酸亚铁和硫酸铵溶液混合,溶液经浓缩后冷至室温即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵复盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O晶体。方法提要(二)1.FeSO4·7H2O的制备(1)8g铁屑于250ml锥形瓶中,加10%Na2CO3溶液40ml,小火加热10min,以除去铁屑表面的油污。(2)加入3mol/LH2SO4溶液60ml,水浴加热控制温度勿超过90℃。(3)反应结束后,趁热减压过滤(二层滤纸),弃去黑色泥状物,得到绿色的硫酸亚铁溶液。(4)将溶液转移至蒸发皿中,于水浴上蒸发浓缩,温度保持在70℃以下。当开始有晶体出现时,停止蒸发,冷却,FeSO4·7H2O晶体。(5)减压过滤,润洗,抽气干燥,称量,计算产率。简单步骤(一)2.FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O的制备(6)称取FeSO4·7H2O产品20g,加入配制70℃饱和溶液所需0.2mol/LH2SO4的量;(7)另取等摩尔的(NH4)2SO4,加水配成70℃的饱和溶液(附注3),加至FeSO4溶液中,小火加热,使完全溶解。(8)冷却后即得到硫酸亚铁铵晶体。减压过滤,用少量水及95%乙醇各润洗一次,抽气干燥,称量,计算产率。简单步骤(二)1.浓缩硫酸亚铁溶液时,为何不能将溶液煮沸?2.如果硫酸亚铁溶液已有部分被氧化,则应如何处理才能制得纯的硫酸亚铁?3.如何配制20克FeSO4·7H2O的70℃时的饱和溶液?请写出计算过程。思考题

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