复旦仪器分析实验课件2阳极溶出法测定头发中的锌

18:51:36阳极溶出法测定阳极溶出法测定阳极溶出法测定头发中的锌头发中的锌头发中的锌一、实验目的二、实验原理三、仪器简介、使用方法四、思考题复旦大学化学教学实验中心雷杰18:51:36一、实验目的一、实验目的一、实验目的通过对头发中的金属元素锌的测定，掌握头发样品的湿法/微波消化方法，以及阳极溶出法的原理和测定方法。掌握电化学工作站的结构及使用方法，学会汞膜电极的制作方法，掌握银-氯化银等的使用方法。18:51:36z电分析化学法是建立在溶液的电化学性质基础上的一类分析方法。z溶液的电化学性质是指电解质溶液通电（形成电化学电池）时，其化学组成和浓度随电位、电流、电导或电量等电学特性而变化的性质。z电分析化学法的优缺点。二、二、二、实验原理实验原理实验原理18:51:36电分析化学法的分类：z以不同的电学参数来分类：本实验伏安法、极谱法伏安法、极谱法电流-电位曲线库仑法电量电重量法电子做沉淀剂实验1电位法电位电导法电导备注方法电学参数18:51:361922年极谱法创立J.Heyrovský（海洛夫斯基）1925年J.Heyrovský与志方益三手工极谱仪V3011934年Ilkoviĉ（尤考维奇）方程定量基础1941年I.M.Kolthoff,J.J.Lingane极谱学1950年捷克创建极谱研究所1959年J.Heyrovský获诺贝尔化学奖（69岁）1962年J.Heyrovský,J.Kůta《极谱学基础》1967年J.Heyrovský逝世18:51:36•阳极溶出伏安法：能测定30多种元素；测定范围：10-6~10-10mol/L;可分为两个过程：A）电解富集；B）阳极溶出。伏安法→溶出伏安法→阳极溶出伏安法。极谱法（伏安法）的基本原理：18:51:36‡标准加入法定量方法：将小体积―Vs（一般为试液的1/50～1/100）而大浓度―Cs（一般为试液的100~50倍）的待测组份标准溶液，加入一定体积的试样溶液中，分别测量标准加入前后的电动势，从而求出Cx。可分为单次标准加入法和连续标准加入法两种。0C02C03C04C0增入量CA4A3AxA1A2Cx18:51:36三、仪器简介、使用方法三、仪器简介、使用方法三、仪器简介、使用方法18:51:36电极的类型：z按电极的物质构成：1）金属基电极零类电极第一类电极第二类电极第三类电极2）膜电极3）超微电极与化学修饰电极z按电极在测量中的功能：参比电极、指示电极、工作电极、辅助电极。18:51:3618:51:36z进入CHI仪器的软件界面，用Technique菜单，选择所用的电化学方法。电化学工作站（CHI系列）简介：18:51:3618:51:36五、思考题五、思考题五、思考题1.汞膜电极和悬汞电极各有哪些特点？得到的溶出伏安图有何诧异？2.观察头发样在消化过程中的变化，并思考可能的原因？3.为何溶出曲线呈峰形？4.标准加入法中如何修正加入后体积改变的影响因素？结束结束结束18:51:36结束结束结束