复旦有机化学实验课件02水重结晶苯甲酸

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水重结晶苯甲酸实验目的:1.了解提纯固体有机化合物的常用方法2.掌握重结晶方法来提纯固体有机化合物实验原理固体有机化合物在溶剂中的溶解度和温度有密切的关系,一般是温度升高溶解度增大。重结晶就是把固体粗产物溶解在热的溶剂中,使之成为饱和溶液,冷却后,由于溶解度降低,溶液成为过饱和溶液而析出的过程。重结晶通常先是溶解固体,然后让晶体重新形成,利用被提纯物与杂志在溶剂中的溶解度不同以除去杂志。一般适用于纯化杂志含量在5%以下的固体有机化合物。若杂志含量多,常会影响结晶的生成速度,有时会变成油状物而难以析出结晶。温度/oC41018304060707580100溶解度/g0.180.210.270.420.551.201.782.202.715.88苯甲酸在水(100g)中的溶解度实验步骤:1.用150ml的锥形瓶(或烧杯)中称取2g粗苯甲酸,先加入20ml水和1~2粒沸石,若用烧杯应该盖上表面皿。2.将锥形瓶放在石棉网上加热至沸,当溶液沸腾时,调小火源,保持微沸,并不断搅拌,使固体溶解。若不溶,分批加水,每次5ml,加水后继续加热煮沸至全溶。记下全溶后水的体积。再加入过量100%的水,继续加热溶解。3.移去火源,稍冷后,加入少许活性炭摇动后继续加热微沸5min左右。4.搭好热水漏斗装置,下接一适当大小的烧杯,漏斗夹套内加水,加热至沸,漏斗内放入折叠滤纸,在过滤前用少量水润湿滤纸。5.热水漏斗边加热边将热溶液倒入折叠滤纸内,每次倒入的溶液不要太多以防溢出,倒入后盖上表面皿,以防会发。未倒完的溶液用小火加热保温。6.过滤完毕,将烧杯盖上表面皿,放置冷却。再用水浴或冰浴冷却完全。待结晶完全后进行抽气过滤,烧杯内的晶体尽可能刮尽,残留晶体用少量母液转移。7.用刮刀挤压晶体,尽量抽干母液。拔去抽气管,用少量冷水润湿晶体,并用刮刀松动晶体,然后重新抽干。最后将晶体转移到表面皿上,上面盖一张滤纸,在空气中晾干。待下次实验时,称重,计算回收率。

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