复旦有机化学实验课件03二苄叉丙酮的合成

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二苄叉丙酮的合成实验目的:1.学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法2.学习利用反应物的投料比控制反应产物实验原理:羟醛缩合:两分子具有α-活泼氢的醛酮在稀酸或稀碱催化下发生分子间缩合反应生成β-羟基醛酮即羟醛酮(若提高反应温度则进一步失水生成α,β-不饱和醛酮的反应羟醛缩合分类:自身缩合和交叉缩合没有α-活泼氢的芳醛可与有α-活泼氢的醛酮发生羟醛缩合,得到α,β-不饱和醛酮,这种交叉的羟醛缩合称为Claisen-Schmidt反应试剂与产物的物理常数苯甲醛C6H5CHOFW106.12bp178~179oCd1.044nD201.5450(Benzaldehyde)丙酮CH3COH3FW58.08bp56.5oCd0.818(Actone)二苄叉丙酮C17H14OFW234.3mp110~111oC(Bis(2-phenyletheny)ketone)装置图合成装置回流装置实验步骤1.2.0g氢氧化钠溶于20ml水和16ml乙醇的冷溶液装入100ml的三颈瓶,置于水中,放入搅拌子。2.准备2.1g苯甲醛与0.58g丙酮的混合物。将上述混合物一半加入碱溶液,控温在20-25oC,并快速搅拌。3.2-3分钟后,产生黄色絮状沉淀。15分钟后,加入剩余混合物,用少量乙醇洗涤容器,一并转入体系。4.继续搅拌半个小时,抽滤,大量水洗,室温干燥至恒重。得产物2.1-2.2g,粗产率90-94%。熔点104-107oC5.取晶体与100ml磨口圆底烧瓶中,加入乙醇,水浴回流。6.粗产品溶解完后,冷却到室温,用冷水冷至0oC,抽滤、干燥、称重、测定熔点。纯二苄叉丙酮为淡黄色片状晶体,熔点为110-111oC注意事项:1.放置过程中应不时搅拌,使之充分反映。2.苯甲醛及丙酮的量应准确量取。

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