实验四从茶叶中提取咖啡因1.掌握脂肪提取器提取天然物质的方法2.学习常压升华操作及纯化固体有机物的方法3.从茶叶中提取咖啡因一、实验目的:二、实验原理:茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。NNNNCH3OOH3CCH3咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)易溶于氯仿、水及乙醇等;含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,100℃时即失去结晶水,并开始升华120℃升华显著,178℃升华很快。试剂和产物的物理常数咖啡因:C8H10N4O2FW194.19mp234~236.5℃脂肪提取器装置三、实验装置图:升华装置四、实验步骤:1.称10g茶叶末,放入折叠好的滤纸套筒内,再将套筒放入脂肪提取器里面,在圆底烧瓶内加入80mL95%的乙醇,搭好装置后,水浴加热提取,直至提取器的虹吸管里面颜色变浅,约1.5h2.提取完成后停止加热,稍冷后拆去提取装置,改为蒸馏装置,蒸去大部分乙醇,趁热将浓缩液倒入蒸发皿中,加入5-6g研细的生石灰,拌匀,蒸汽浴下炒干3.将刺有很多小孔的滤纸盖在蒸发皿上,上面罩一个合适的漏斗,搭好升华装置,用空气浴小火加热升华。当漏斗内出现白色烟雾,滤纸上有白色毛状结晶产物产生时,停止加热,抽去石棉网,自然冷却至100℃左右,取下漏斗,轻轻揭开滤纸,用刮刀轻轻刮下滤纸上的结晶。残渣拌匀后再用大火升华一次,收集两次的咖啡因1.蒸馏回收乙醇时不可蒸干,否则残液太黏不易倒出,造成损失。2.粗提液需尽可能炒干,否则影响产物的质量。3.升华操作时控制火的大小是关键。五、实验关键点1.升华提纯咖啡因前用生石灰,起什么作用?2.为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因?六、思考题: