华北理工环境监测课件第10讲 水质-有机物测定-2

12(四)总有机碳(TotalOrganicCarbon,TOC)以碳含量表示水体有机物质总量。测定方法：燃烧-非色散红外吸收法。测定燃烧有机物生成的CO2，比BOD5或COD更能反映有机物的总量。原理：水样（有机物）+石英管+O2，900～950℃，催化剂（铂和三氧化钴或三氧化二铬）→CO2，用红外线气体分析仪测定——总碳(TC)。水样酸化+较低温度，碳酸盐分解产生二氧化碳——IC。TOC=TC-IC环境实验室的LiquiTOC3总有机碳的测定－两种方法：高温炉低温炉水样水样O2冷却冷却流路切换红外线分析仪CO2CO2TCICTOCTOC分析流程方法一：水样预先酸化，通氮曝气，驱除IC后，再注入仪器测定。方法二：高温炉(900℃)、低温炉(150℃)，低温炉石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐分解为CO2。4liquiTOC简介工作原理简介（点击可打开链接，或跳过）5TOC-totalorganiccarbon总有机碳NPOC-non-purgableorganiccarbon非吹出有机碳POC-purgeableorganiccarbon可吹出有机碳TOC=POC+NPOCTIC+POC+NPOC=TCorNPOC=TC-TIC-POCPOC=0NPOC=TOC6流程图IRPCLoopCarriergasWasteWasteMassflowcontrollerAutosamplerCooler1Cooler2Oven1Oven2WaterCatalystHClHalogenabsorber7举例：NPOC的顺序CarrierGas载气800oC800oCCatalyst催化剂8加入样品CarrierGas载气800oC800oCCatalyst催化剂AcidifiedSample酸化样品9Combustion–NPOCNPOC的燃烧CarrierGas载气800oC800oCCatalyst催化剂CO2NPOCsalts&ashes盐和灰分10（五）总需氧量(TotalOxygenDemand，TOD)水中有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，以O2，mg／L表示。反映几乎全部有机物质经燃烧后变成CO2、H2O、NO、SO2等所需要的氧量。比BOD、COD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。研究结果：BOD5/TOD＝0.1～0.6；COD/TOD＝0.5～0.9，具体比值取决于废水的性质。测定方法：TOD测定仪。11TOD与TOC的比值研究TOD/TOC可粗略判断有机污染物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗两个氧原子，即O2/C＝2.67，因此从理论上说，TOD＝2.67TOC。TOD／TOC污染物种类2.67左右主要是含碳有机物4.0较大量含S、P的有机物＜2.6水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差12（六）挥发酚类（VolatilizedPhenol）水蒸气蒸馏法蒸出的——挥发酚，不能蒸出——不挥发酚。通常：沸点＜230℃为挥发酚(属一元酚)。主要污染源：炼油、焦化、煤气发生站、木材防腐及某些化工产品(如酚醛树脂)等。测定方法：分光光度法；容量法和色谱法。131.样品预处理：干扰物质的消除+蒸馏操作干扰：（1）氧化性物质（2）硫化物（3）油分和焦油2.蒸馏一、分离挥发酚；二、消除色度、浑浊和金属离子等的干扰。蒸馏要求：pH~4（甲基橙变色范围）；酚的挥发缓慢，故要降低蒸馏速度，并使馏出液的体积足够。蒸馏装置：氰化物。143.测定方法：4—氨基安替比林分光光度法（4—AAP）酚类化合物与4-AAP在碱性溶液中，用铁氰化钾作氧化剂，产生红色的安替比林染料。在水中能稳定30min；氯仿萃取可稳定4h。对位有取代基，不能显色；邻、间位有取代基，显色不完全。NNNH2CH3C6H5CH3OOHK3[Fe(CN)6]碱性pH10.0±0.2NNNCH3C6H5CH3OO+4——AAP吲哚酚安替比林橙红色λ=510nm问：采用4-AAP法测定酚是否代表全部挥发酚含量？15（七）石油类（矿物油MineralOil）来源：工业废水、生活污水。工业废水：原油开采、加工及各种炼制油的使用部门。影响：降低空气与水体界面间的氧交换；分解消耗水中的溶解氧。含有毒性大的芳烃类。测定方法：重量法、非色散红外法、紫外分光光度法、荧光法、比浊法等。16石油醚：Petroleumether主要成分：戊烷、己烷。无色透明液体，有煤油气味。沸程(℃)：30-90相对密度(水=1)：0.64～0.66溶于有机溶剂：无水乙醇、苯、氯仿、油类等。1.重量法：水样→硫酸酸化→石油醚萃取→蒸干，恒重。172.红外分光光度法“GB/T16488—1996”第一法水中油类物质和动植物油，在波数3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1处有特殊吸收。测出吸收值按GB公式计算油份浓度。红外分光光度测油仪（1）试液制备水样CCl4萃取总萃取物液定容分成两份一份：测总萃取物另一份硅酸镁吸附测定石油类物质硅酸镁吸附除去动植物油18（2）校正系数X、Y、Z测定配制三种溶液：ü正十六烷——四氯化碳ü2,6,10,14-四甲基十五烷——四氯化碳ü甲苯溶液——四氯化碳每个溶液测A2930、A2960和A3030列联立方程：求出校正系数X、Y、Z和FF—脂肪烃对芳香烃影响的校正系数，即正十六烷在2930cm-1和3030cm-1处的吸光度之比。19(3)测量水样总萃取物的吸光度A1,2930、A1,2960、A1,3030(4)测量除去动、植物油后的萃取液吸光度A2,2930、A2,2960、A2,3030(5)计算动植物油含量总萃取物含量石油类物质含量动、植物油含量