华北理工环境监测实验指导书

-《环境监测》实验指导书资源与环境学院2009年12月环境工程专业实验指导书-1-编制说明本实验指导书依据华北理工大学全日制四年制本科《环境工程专业教学计划》和《环境监测实验》教学大纲规定的内容和学时编制，供我校本科教学使用。通过本课程的学习，使学生了解实验课程开设范围，每个实验的适用对象及实验室常用仪器的使用方法。掌握实验室室内基本操作规范，简单仪器的工作原理、使用方法及注意事项等。通过实际实验操作使学生达到熟练的程度，从而提高学生的实验室操作技能。本指导书共包括实验项目七个，详见表一表一实验项目类型和学时分配序号项目名称类型要求学时1水样的色度、浊度、电导率、pH值、硬度的测定综合性必做72水中总磷、挥发酚、油的测定验证性选做两项73BOD5（含溶解氧）的测定验证性必做44水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮测定；水中凯氏氮测定综合性选做其中一项7水中氨氮的测定必做5化学需氧量CODCr的测定验证性必做46TOC测定演示性必做27水中重金属测定（ICP使用演示）验证性（演示性）选做2大气中总悬浮颗粒物的测定。大气中二氧化硫、氮氧化物含量测定项目在大气污染控制课程开设。校园环境噪声监测、噪声源、振动源特征分析实验在在噪声控制课程开设。合计33资源与环境学院环境工程系年月日环境工程专业实验指导书-2-实验一水样的色度、浊度、电导率、pH值、硬度的测定1.要求：本实验为综合性实验，要求学生在规定的课时内，完成对特定水样的色度、浊度、电导、pH值、硬度的测定。2.目的：（1）了解色度、浊度、电导率、pH值、硬度的含义。（2）掌握pH值、硬度原理和方法；掌握色度、浊度、电导率的测定方法。（3）通过实验使学生掌握目视比色法测定水的色度、浊度；掌握电导率测定仪的使用；实验一－1色度、浊度测定一、目的和要求(1)了解色度、浊度的基本概念；(2)掌握色度、浊度的测定方法；二、原理水的色度、浊度、酸度和碱度均是衡量水质的重要要指标测定方法简述如下：色度是水样颜色深浅的度量。某些可溶性有机物、部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。水样的色度应以除去悬浮物后为准。色度通常采用铂钴比色法测定，即把氯铂酸钾和氯化钻配成标准色列，与被测水样水样的颜色进行比较，并规定浓度为1mg／L的铂所产生的颜色为1度。浊度是表示水中悬浮物对光线通过时所发生的阻碍程度，它与水样中存在颗粒物的含量、粒径大小、形状及颗粒表面对光散射特性等有关。水样中的的泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物和共他微生物等悬浮物和胶体物质都可使水体浊度增加。我国采用1L蒸馏水中含有1mg二氧化硅所产生的浊度为1度。三、仪器与试剂(1)无色度、浊度水。将蒸馏水通过0.2微米滤膜过滤．弃去最初的250mL，以后用这样的水配制色度和浊度的标准溶液。(2)铂钴标准溶液。称取1．246g氯铂酸钾(K2PtCl6)及1.000g氯化钴(CoCl2·6H2O)．溶于200mL水中，加100mL浓盐酸，转入1000mL容里瓶后用水稀释至刻度，此标准溶液的色度相当于500度。(3)二氧化硅浊度溶液。称取约3g纯白陶土置于研钵中，加入少量水充分研磨成糊状．移入1000mL量筒中加水至标线，充分搅拌后静置24h，用虹吸法先弃去表面5cm深的液层，然后收集500mL，中间层的溶液。取50mL此悬浊液置于已经恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，随后置于105℃烘箱内环境工程专业实验指导书-3-供2h，冷却．称量求出每毫升悬浊液中含白陶土的质量(mg)。边摇边振．吸取含250mg白陶土的悬浊液于１０００mL容量瓶中，加水至标线，此溶液振摇均匀后的浊度为250度。取此溶液100mL置于250mL容量瓶中，加水至标线．得到浊度为100度的标准溶液，在各标准溶液中加入1g氯化汞保存，防止菌类生长。四、实验步骤1.色度的测定(1)取色度为500度的标准溶液1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00、12.00、14.00mL至于100mL比色管中，用水稀释至标线，其色度分别为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、70度。若封住管口，可长期保存。(2)取[100mL澄清水样（如果混浊，先经过离心处理，取上层清液）盛于100mL比色管中，与标准铂钴色度系列做目视比色，比色应在自然光线下进行，比色管底部衬一张白色纸张，或白色瓷板，比色管要稍微倾斜，使光线由液拄底部向上透过。如果水样色度超过70度，可用水稀释后比色。2.2．浊度的测定1）浊度为1～10mg/L的水样（1）吸取浊度为100mg/L的标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL。置于100mL比色管中，加水至标线，混匀，其浊度依次为0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0度。（2）吸取100mL均匀水样置于100mL比色管中，和（1）配制的标准系列在黑色底板上进行目视比色。2）浊度为10～100mg/L的标准溶液0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0、70.0、80.0、90.0、100.0mL置于250mL容量瓶中，加水至标线，混匀，得到浊度为0、10、20、30.、40、50、60、70、80、90、100度的标准系列，转入250mL具塞的无色玻璃瓶中。(2)吸取250mL水样，置于250mL具寒的无色玻璃瓶中．摇匀。将瓶底底放在有黑线的白纸上作为判别标志，眼睛从瓶前向后看、记录与水样有同样浊度的标准溶液度数。如水样浊度超过100度时，需稀释后再测定。五、数据处理1．色度式中：C——水样的色度，度；M——相当于铂钴溶液用量，mL；环境工程专业实验指导书-4-V——水样体积，mL。2．浊度式中：C——水样的浊度，度；A——稀释后水样的浊度，度；B——稀释水体积，ml；V——原水样体积，ml。六、注意事项1.色度(1)PH对色度影响较大，pH高时往往色度加深，故在测量色度时应测量溶液底pH。(2)当水体受污染，水样的颜色与标准色列不一致时．应用文字描述颅色。(3)由于氯铂酸钾价格太贵，也可称取0.5000g铂丝，溶于适量王水中，于通风橱内，放在石棉网上加热使铂丝溶解生成氯铂酸，蒸发至干。加少许盐酸，加热使剩余的硝酸分解，如此反复处理数次。加入1.000g氯化钴(CoCl2·6H20)和100mL纯水.再加100mL盐酸，穆人2000mL容量瓶内，用纯水定容．所得标准液的色度为500度。2.浊度(1)配制浊度标准所用的标准品有硅藻土和高岭土，它们的成分都以Al2O3岭土及硅藻土配制的浊度标准液的吸光度相差很大、其结果可相差2—3倍。(2)水样的浊度也可用光度法进行测定．即在波长为660nm处，用10mm比色皿测定浊度标淮溶液的吸光度，绘制标淮曲线、然后在同样条件下测量水样的吸光波，在标准曲线上查得相应的浊度值。(3)透明度的含义与浊度相反，但二者都反映水中杂质对透过光线的阻碍程度，当对浊度的精确废要求不高时，也可测定水样的透明度度，通过透明度与浊度换算表查得浊度。实验一－2电导率测定一.目的⒈了解电导率的含义。⒉掌握电导率的测定方法。二.原理电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯水电导率很小，当水中含无机酸、碱或盐时，电导率增加。电导率常用于间接推测水中离子成分的总浓度。水溶液的电导率取决于离子的性质和浓环境工程专业实验指导书-5-度、溶液的温度和粘度等。电导率的标准单位是S/m，一般实际使用单位为us/cm，此单位与10µΩ/cm相当。单位间的互换为：1mS/m=0.01mS/cm=10µΩ/cm=10µS/cm新蒸馏水电导率为0.5~2us/cm,存放一段时间后,由于空气中的二氧化碳或氨的溶入,电导率可上升至2~4us/cm；饮用水电导率在5～1500us/cm之间；海水电导率大约为30000us/cm，清洁水电导率约为100us/cm。电导率随温度变化而变化，温度每升高1℃，电导率增加约2％，通常规定25℃为测定电导率的标准温度。便携式电导率仪由于电导是电阻的倒数，因此，当两个电极插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R，根据欧姆定律，温度一定时，这个电阻值与电极的间距L（cm）成正比，与电极间的截面积成反比：ALR/。由于电极面积A和间距L都是固定不变的，帮L/A是一常数，称电导池常数（Q）。比例常数ρ称作电阻率。其倒数1/ρ称为电导率，以K表示。S＝1/R＝1/ρQS表示电导度，反映导电能力的强弱。所以，K＝QS或K＝Q/R当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。三.仪器便携式电导率仪、仪器配套的校准溶液四.试剂⒈纯水（电导率小于0.1mS/m）。⒉氯化钾标准溶液C=0.0100mol/L。称取0.7456g于105℃烘干2h并冷却的氯化钾，溶于纯水中，于25℃下定容至1000ml。此溶液在25℃时电导率为141.3mS/m。必要时可适当稀释，各种浓度氯化钾溶液的电导率（25℃）见下表浓度（mol/l）电导率（mS/m）0.00011.4940.00057.390.00114.70.00571.78五.步骤用水冲洗数次电导池，再用水样冲洗后，装满水样，重复数次，使电阻稳定在±2%范围内，取其平均值测定其电阻。实验一～3pH值测定一.目的⒈了解pH值的含义。⒉掌握复合电极法测定水样pH值的原理和方法。二.原理pH值为水中氢离子活度的负对数。环境工程专业实验指导书-6-pH=H10logpH值可间接地表示水的酸碱程度。天然水的pH值一般在6—9范围内。由于pH值随水温变化而变化，测定时应在规定的温度下进行，或者校正温度。玻璃电极法是以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成的工作电池，此时电池可用下式表示：Ag,AgCl|HCl|玻璃膜|水样||（饱和）KCl|Hg2Cl,Hg在一定条件下，上述电池的电动势与水样的pH值呈直线关系，可表示为：E=E0+0.059pH(25℃)在实际工作中，不可能用上式直接计算pH值，而是用一个确定的标准缓冲溶液做基准，并比较包含水样和饱含标准缓冲液的两个工作电池的电动势来确定水样的pH值。三.仪器⒈复合玻璃电极⒉磁力搅拌器⒊聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯四.试剂标准缓冲溶液按下表规定的数量称取试剂，溶于25℃水中，在容量瓶内定容至1000ml。标准缓冲溶液标准物质pH(25℃)每1000ml水溶液中所含试剂的质量（25℃)基本标准酒石酸氢钾（25℃饱和）3.5576.4gKHC4H4O6柠檬酸二氢钾3.77611.41gKH2C6H5O7邻苯二甲酸氢钾4.00810.12gKHC8H4O4磷酸二氢钾+磷酸氢二钠6.8653.388gKH2PO4⑴+3.533gNa2HPO4⑴⑵磷酸二氢钾+磷酸氢二钠7.4131.179gKH2PO4⑴+4.302gNa2HPO4⑴⑵四硼酸钠9.1803.80gNa2B4O7•10H2O⑶碳酸氢钠+碳酸钠10.0122.92gNaHCO3+2.640Na2CO3辅助标准二水合四草酸1.67912.61gKH2C4H8•2H2O⑵氢氧化钙（25℃饱和）12.4541.5gCa(OH)2注：⑴须在110—130℃烘干2h。⑵烘干温度不可超出60℃。⑶须用新煮过并冷却的无二氧化碳水配制。五.测定步骤⒈按照所用仪器的使用说明书调试。⒉用广泛试纸粗测水样pH值，选用与水样pH值相差不超过2个pH值单位的标准溶液校准仪器。⒊把用蒸馏水清洗过的电极插入该标准液中，调节定位调节旋钮、使仪器显示读数与该标准液当时温度下的pH值相一致。⒋从第一个标准溶液中取出电极用蒸馏水彻底清洗，用滤纸吸干，再插入第二个标准溶液中，其pH值约与前一个相差3个pH值单位。调节斜率旋钮使仪器显示读数与该标准液当时温度下的pH值相一致。⒌重复3、4直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止，仪器完成标定。⒍当被测溶液与定位溶液温度相同时。把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均环境工程专业实验指导书-7-匀，在显示屏上读出溶液的稳定pH值。⒎当被测溶液和定位溶液温度不同时，用