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氯化钠的提纯PurificationofSodiumChloride实验类型：基本操作综合实验学时：3～4学时教学对象：本科生一、目的与要求1．学习提纯氯化钠的原理和方法及有关离子的鉴定；2．掌握溶解、沉淀、陈化、转移、常压和减压过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等操作；3．掌握台平、量筒、pH试纸、滴管和试管的使用方法及常用玻璃仪器的洗涤。二、方法与原理不溶性杂质（泥沙等）过滤分离粗NaCl含SO42－＋BaCl2BaSO4↓Ca2＋CaCO3↓可溶性杂质Mg2＋＋NaOH,Na2CO3(混合溶液)Mg(OH)2(CO3)2↓Ba2＋BaCO3↓K＋少量KCl在水中溶解度很大，K＋可在母液中滤去。1．以固—液分离技术分离粗盐中不溶性杂质。2．利用重结晶的原理，采用减压过滤技术分离粗盐中可溶性杂质。3．采用分析化学中化学微量检测技术检验提纯的效果。三、内容提要—NaCl提纯的流程图四、难点分析学生第一次做提纯实验，基本操作较多，容易出错。常见错误或不当之处如下：重结晶操作，若溶剂用量过多，析出结晶量较少，影响回收率；沉淀的陈化主要在沉淀完全后继续煮沸几分钟，否则沉淀颗粒太小，导致过滤时滤纸堵塞，普通漏斗过滤时，不是先转移上清液，而是沉淀混合液一起转移，也会导致滤纸堵塞，再者漏斗支管未贴紧接收器内壁或斜面朝内壁，这些情况都会影响过滤速率；可溶性杂质沉淀不完全，则会导致纯度不够。因此务必要求严格、规范操作，注重个别指导，发现问题及时纠正。五、教学要点1.课前准备：查阅氯化钠、氯化钾的物理常数（在25℃和100℃水中的溶解度）2.预习指导：要求学生上网或利用实验教材查阅食盐重结晶法提纯的基本原理？一般包括哪些步骤？每一步的操作要点是什么？如何判断精制食盐的纯度？并通过网上预习题测试。3.课堂提问指名回答问题，如询问粗食盐杂质的类别及其去除方法，水重结晶法的每一步操作要点，并引导思考为什么？特别是与实际工业生产中精制食盐应注意经济效益相联系，如：怎样保证精制产品的纯度？如何提高回收率和加快提纯速率？4.课堂演示加热装置的安装：铁架台、铁圈、石棉网、酒精灯、烧杯、玻棒；常压过滤—沉淀液转移和普通漏斗操作，滤纸的折法；减压过滤—循环水真空泵和抽滤操作：抽滤关停的顺序、洗涤精制产品；布氏漏斗中所用的圆形滤纸的剪法：将滤纸盖在擦干的布氏漏斗口上，用手爪一下滤纸，出现一道圆印痕。沿着圆印痕的内侧(稍小于印痕)剪下，即得略小于布氏漏斗口径的圆形滤纸。也可把一张己剪成的圆形滤纸保存好，每次用它作样板，剪成同样大小的其它圆形滤纸；玻璃仪器的洗涤。示范操作均在实验开始前进行一次，在实验过程中也可分多次个别指导时示范。5.个别巡回指导六、注意事项1．粗盐的提纯1）溶剂的用量适当，沉淀剂要在溶液沸腾时逐滴加入，且用量要过量；2）用盐酸调节酸度至微酸性（pH≌6）要准确；3）提纯后的NaCl溶液切不可蒸干，否则，既会造成NaCl飞溅伤人，又会除不净K+；2．NaCl纯度的检验提纯后的NaCl纯度的检验实验要用粗盐溶液做对比实验，对比实验的条件要尽可能一致。如两者溶液的用量，试剂的用量，试管的规格都应该有可比性。七、实验过程中应存在的主要现象及其反应方程式SO42-┼Ba2+=BaSO4(s)清液内有混浊现象，白色沉淀不溶于盐酸Ca2+┼CO32-=CaCO3(s)清液内有混浊现象，白色沉淀Ba2+┼CO32-=BaCO3(s)清液内有混浊现象，白色沉淀2Mg2+┼CO32-┼2OH-=Mg(OH)2·MgCO3(s)清液内有混浊现象，白色沉淀OH-┼H+=H2OCO32-┼2H+=CO2┼H2O有气泡冒出八、实验结果参考标准1.产品外观：纯白色2.产量/克：2.5克以上3.产率要求精盐产率要求在50%以上为合格4.质量要求按照实验中提供的检验法，提纯后的精盐中检验不到Ca2+、Mg2+、Ba2+离子的存在。九、产品纯度检验标准检验项目产品溶液粗盐溶液SO42-：（+BaCl2）无现象混浊现象，白色沉淀不溶于盐酸Ca2+：（+(NH4)2C2O4）无现象混浊现象，白色沉淀Mg2+：（+NaOH+镁试剂）无现象天蓝色沉淀十、实验结果讨论样式（影响产率及纯度的因素）1.要注意检查SO42-是否沉淀完全，BaCl2不要加得过多，也不要加得过少。2.NaOH和Na2CO3量也要注意控制得恰到好处。3.蒸发时要一手搅拌，一手用坩锅钳轻轻夹住蒸发皿。蒸发皿底上无水滴，并用小火加热，否则易烧裂蒸发皿。4.在蒸发皿中浓缩至稀浆状，切不可蒸干。5.溶解粗盐和溶解精盐都用蒸馏水。6.学生不能判断精盐是否烘干。不冒水汽，不成团粒而呈粉状，无劈啪响声时可认为食盐已干燥。7.不少学生认为看到较大颗粒沉下，才算是沉淀生成。事实上，大颗粒是沉淀，但是只要看到溶液混浊或不透明时，也即有了沉淀形成。十一、思考题（附：参考答案）1．停止布氏漏斗抽滤时，正确的做法应该是：先拔出布氏漏斗再关水泵。（）2．检验Ca2+是否存在时，为了排除Mg2+的干扰，应加入适量的醋酸溶液。（）3．最后在蒸发皿中蒸发干燥时，一定要蒸干为止。（）4．在除去SO42-、Mg2+、Ca2+等离子时，可以先加Na2CO3溶液，再加BaCl2溶液。（）5．溶解粗氯化钠时，加入的20ml蒸馏水需要很精确。（）答案：1．是2．是3．非4．非5．非水的净化PurificationofWater实验类型：验证性实验学时：3～4学时教学对象：本科生一、目的与要求1．了解自来水中的主要杂质离子，熟悉鉴定水中无机杂质离子的方法；2．掌握离子交换法制备去离子水的原理和方法；3．熟悉DDS-12A数字式电导仪的使用。二、方法与原理不溶性杂质泥沙等1．水中的杂质可溶性杂质Na＋、Mg2＋、Ca2＋、K＋、Cl－、SO42－、CO32－优点：利用高温可同时灭菌蒸馏法2．常见纯化水的方法缺点：能耗高，水浪费大优点：基本不消耗能源，节约用水离子交换法缺点：树脂再生麻烦，不能灭菌3．离子交换法制取纯水的原理离子交换树脂是一种高分子有机聚合物，具有稳定的网状结构。在网状骨架上有许多可以电离的、能和周围溶液中的某种离子进行交换的活性基团：阳离子交换树脂：2RSO3－H＋（聚乙烯磺酸钠型）＋Mg2＋(RSO3－)2Mg2＋＋2H＋阴离子交换树脂：R≡N＋OH－(季胺盐型)＋Cl－R≡N＋Cl－＋OH－交换的结果是：H＋＋OH－＝H2O4．树脂的再生阳离子交换树脂：(RSO3－)2Mg2＋＋2HCl2RSO3－H＋＋Mg2＋＋2Cl－阴离子交换树脂：R≡N＋Cl－＋NaOHR≡N＋OH－＋Cl－＋Na＋树脂经再生后，又可重复使用。5．纯度检验（1）化学法鉴定水中主要无机杂质离子；（2）电导法检验水的导电能力，再根据电导率的大小估计水样的纯度。三、内容提要—去离子水制备装置图自来水首先在柱底铺少量棉花阳离子柱①柱内先加入蒸馏水②用角勺桡着树脂，借阴离子柱助柱子中的水，将树脂注入柱子混合离子柱③树脂注入高度约15cm④树脂间不能有气泡阳床水阴床水纯净水四、难点分析1．交换柱中的树脂装填高度以高于柱子的1/2而低于柱子的2/3为宜，且松紧要适当，树脂间不能有间隙和气泡。因此，玻棒搅拌赶气泡的方法要掌握，否则影响纯化效率。2．一定要按照“阳柱—阴柱—混合柱子”的顺序才能制备合格纯水。因此，自来水只能进入阳柱，阳床水才能进入阴柱，阴床水才能进入混合柱，切不可混淆。3．柱子中的水不能中断，因此柱子的进水速度和出水速度控制要恰当。此外，出水滴速以20～30d/min比较适宜，不然也会影响水去离子的效率，从而影响纯度。4．电导电极每次测定前要用待测定水清洗。检测水的电导率时，一定要有足量的水浸没电导电极头。此外，应根据不同纯度的水选择电导仪的量程，否则测不出来或测量精度受影响。所以教师务必要求学生严格、规范操作，注重个别指导，发现问题及时纠正。五、教学要点1.课前准备：查阅DDS-12A数字式电导仪的使用说明2.预习指导：要求学生上网或利用实验教材查阅水的提纯各种方法和基本原理？制备去离子水一般包括哪些步骤？每一步的操作要点是什么？如何检验水的纯度？并通过网上预习题测试。3.课堂提问指名回答问题，如询问水的纯化方法有哪些新进展？去离子水和蒸馏水有何区别？什么实验情况采用什么纯水？去离子水制备法的每一步操作要点，并引导思考为什么？怎样保证去离子水的纯度？怎样检验去离子水的纯度？4.课堂演示去离子水装置的安装：阳、阴离子交换树脂和混合离子交换树脂的装法DDS-12A数字式电导仪的操作示范操作均在实验开始前进行一次，在实验过程中也可分多次个别指导时示范。5.个别巡回指导六、注意事项1．交换柱中的树脂装填。2．按照“阳柱—阴柱—混合柱子”的顺序进不同纯度的水。3．柱子的进水速度和出水速度控制要恰当，不能断水。4．电导电极每次测定前要用待测定水清洗。5．电导仪的使用方法。6．水中杂质的检测方法。七、实验记录样式样品名称电导率Mg2+Ca2+Cl—SO42—μs/cm现象结论现象结论现象结论现象结论阳离子交换柱流出液70-110兰不含兰不含白↓含白↓含阴离子交换柱流出液30-60兰不含兰不含无↓不含无↓不含阴、阳离子混合柱流出液1.0-2.0兰不含兰不含无↓不含无↓不含蒸馏水2.0-3.0兰不含兰不含无↓不含无↓不含自来水170兰变紫含变红含白↓含白↓含电导率的单位：μs/cm；μs（微西门子）八、实验讨论样式1、水中的主要无机杂质离子是哪些？怎样才能检查出来？答：水中的主要无机杂质离子是钠、镁钙的碳酸盐、硫酸盐、氯化物及某些气体，所以水中含有Na+、Mg2+、Ca2+、Cl—、SO42—、CO32—等离子。用络黑T检验Mg2+，在pH=8～11的溶液中，络黑T本身显蓝色，若水样中含有Mg2+则与络黑T形成紫红色；用钙指示剂检验Ca2+，游离的钙指示剂呈蓝色，在pH＞12的碱性溶液中，它能与Ca2+结合显红色；用焰色反应检验Na+，Na+的火焰呈黄色；用AgNO3溶液检验Cl—，出现白色混浊说明有Cl—；用BaCl溶液检验SO42—，出现白色混浊说明有SO42—；用酸分解法检验CO32—，有气泡出现说明有CO32—。2、阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阴阳离子混合柱各起什么作用？能否将前二者颠倒顺序安装？答：阳离子交换树脂的作用是与水样中的Na+、Mg2+、Ca2+等阳离子进行交换；阴离子交换树脂的作用是与水样中的Cl—、SO42—、CO32—等阴离子进行交换；阴阳离子混合柱的作用是为了进一步提高水质。它们的顺序不能颠倒，否则大量的Mg2+、Ca2+流过阴离子交换树脂会产生Mg(OH)2、Ca(OH)2沉淀，大大降低阴离子交换树脂的交换能力。3、为什么可由水样中的电导率估计它的纯度？答：电导率是单位长度和单位截面积的电导值。而溶液的电导是溶液的一个重要参数，它反映了溶液的导电能力。因为纯水是弱电解质，水中若有可溶性杂质，将使其导电能力增大。用电导仪测出水样的电导，再根据电导的大小估计出水样的纯度。九、思考题（附：参考答案）1．是非判断题：⑴．水中含有Na+、Mg2+、Ca2+、Cl-、CO32-、SO42-等离子。()⑵．水样的电导率数值越大，水的纯度越高。()⑶．净化过水的阳离子交换树脂可以经稀酸溶液处理后再生。()⑷．蒸馏是分离两种以上沸点相差较大的液体和除去有机溶剂的常用方法。()⑸．用离子交换法净化水时，流出液的流速大小对水样的纯度没有影响。()答案：⑴是⑵非⑶是⑷是⑸非2．选择填空题：⑴．在一定温度下，各种液体的（）不相同，因而可用加热方法使混合液分离或提纯。A．熔点B．密度C．蒸气压D．黏度⑵．经阴阳离子交换法净化而来的水叫（）。A．蒸馏水B．纯净水C．去离子水D．软水⑶．制备去离子水的流程是（）。A．自来水→阳离子交换树脂→阴离子交换树脂→混合交换树脂B．自来水→混合交换树脂→阳离子交换树脂→阴离子交换树脂C．自来水→阴离子交换树脂→混合交换树脂→阳离子交换树脂D．自来水→阳离子交换树脂→混合交换树脂→阴离子交换树脂⑷．检验净化过的水是否含有Mg2+可利用下面哪种