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实验1常压蒸馏Simpledistillation实验课时：2-3学时实验类型：基本操作教学对象：开设化学实验的各专业本科生本实验可与水蒸气蒸馏合做一、目的与要求1、了解有机化学实验的一般知识和本实验课的基本要求和考核办法2、学习蒸馏及沸点测定的原理和操作3、了解减压蒸馏的原理、适用范围；仪器装置和操作的特点（减压蒸馏示范）。二、方法与原理蒸馏就是将液体混合物加热至沸，使液体气化，然后将蒸气冷凝为液体的过程。在一定压力下，纯净的液体有一定的沸点，且沸点距很小，一般为1℃左右，而混合物则不同，没有固定的沸点，沸点距比较长。常压蒸馏可把两种或两种以上沸点相差较大（一般30℃以上）的液体分开。通过蒸馏也可测定纯液体物质的沸点。高沸点的或在高温易分解的有机物，可用减压蒸馏提纯。三、内容提要独立装配蒸馏装置，水浴蒸馏提纯工业酒精~90%，收集78~80℃的馏分。减压蒸馏示范（苯甲醛）。（因温度计未校正，馏分的收集温度可从蒸馏速度平稳时开始）四、教学要点1．预习要求：了解常压蒸馏和减压蒸馏的原理和适用范围；说明沸点距与液体纯度的关系；列出蒸馏和减压蒸馏所需仪器的名称、规格和数量；比较常压蒸馏和减压蒸馏的原理、装置和操作步骤的异同。2．重点、难点：蒸馏装置的装配；恒定沸点馏液部分的确定和收集。3．教学安排（1）按“内容提要”讲解基本知识，约10min（2）以提问的形式说明沸点、沸程、恒沸物的概念；蒸馏和减压蒸馏的原理和应用范围。（3）示范蒸馏操作，注重规范性：边安装边介绍：仪器名称及选择依据（热浴、烧瓶容量、冷凝管类型的选择）；装置安装程序（从下到上，从左至右，以热源高度为准），强调装置安全、实用、美观。拆卸仪器顺序相反。（20min）（4）减压蒸馏分三批示范。注意与常压蒸馏比较。五、注意事项（1）仪器应干燥，接收瓶应预先称重（2个）。（2）固定器、自由夹旋扭的方位和松紧适度；冷凝管与蒸馏头应同轴；尾接管系用细线与冷凝管下支管绑在一起。（3）记住蒸馏前加沸石。先通水后加热。控制加热速度，以每秒馏出液1-2d为宜。（4）不要蒸干！以防炸裂。（5）酒精回收；仪器可不用水洗。六、思考题及解答要点（1）沸石的作用是什么？如果在蒸馏前未加沸石，怎么办？用过的沸石能否重复使用？答：形成汽化中心；停止加热，冷至接近室温，补加；需经烘烤去水后才可重复使用（2）在安装蒸馏装置时，温度计水银球插在液面上或者使其在蒸馏支管的上面是否正确？为什么？答：不正确。温度计水银球的上沿应与支管口的下沿平齐。若插在液面上，结果偏高；若在支管的上面，结果偏低，均因处于偏离气液平衡位置。（3）在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？这意味着什么？答：瓶中的蒸气量不够；意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。）（4）蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火？答：严禁用明火加热。收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。（5）在进行减压蒸馏时，为什么一定要用热浴加热？为什么须先抽气后加热？答：便于控制稳定的蒸馏速度；这样，能在控制在一定的压力下蒸馏提纯有机物，同时避免因突然减压造成暴沸将蒸馏液直接冲入冷凝管）（6）安装减压蒸馏装置时，应注意什么问题？答：仪器的密封性、耐压性；用厚壁橡胶管并尽可能短；导入微量空气的毛细管的粗细、长度合适；油泵与蒸馏接头之间要连接吸收塔。七、参考书李吉海主编《基础化学实验（Ⅱ）——有机化学实验》化学工业出版社2003年