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实验2水蒸气蒸馏SteamDistillation实验课时：2-3学时实验类型：基本操作教学对象：应化、化工、制药、临床等专业与蒸馏合做一、目的与要求1.掌握水蒸气蒸馏的基本原理和水蒸气蒸馏装置2.熟悉水蒸气蒸馏操作的各步骤，了解水蒸气蒸馏的应用范围。二、方法与原理当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律为各组分蒸气压之和。即p=pA+pB，其中p为总的蒸气压，pA为水的蒸气压，pB为不溶于的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。这时的温度即为它们的沸点。所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。三、内容提要选用苯甲醛或苯胺进行水蒸气蒸馏，按水蒸气蒸馏的各步骤操作进行实验。蒸馏完后，用分液漏斗分出苯胺或苯甲醛（或硝基苯），干燥，称重。必要时分液后用乙醚萃取水层，合并油层，干燥后水浴蒸馏回收乙醚。四、教学要点1．课前准备：（1）课前教师做好示范准备，查物理常数分子量状态熔点/℃沸点/℃比重溶解性苯甲醛106.12是无色或微黄色液体，具有杏仁香味-261781.0415乙醇,乙醚,丙酮,苯,石油醚苯胺93.12液体－6.1184.41.022乙醇,乙醚,丙酮,苯,石油醚硝基苯123.11油状液体5.7210.81.2037乙醚,丙酮,苯苯甲醛：90.1℃时，饱和蒸汽压40mmHg；苯胺96.7℃时，饱和蒸汽压40mmHg；硝基苯：84℃时，饱和蒸汽压10mmHg。（2）预习要求：了解水蒸气蒸馏的原理和适用范围；列出水蒸气蒸馏所需仪器的名称、规格和数量；了解水蒸气蒸馏各操作步骤的要点。2．重点难点：水蒸气蒸馏装置的装配；水蒸气蒸馏速度的调节和控制。3．教学安排：（1）以提问的形式说明水蒸气蒸馏的原理和应用范围。（2）示范水蒸气蒸馏操作，注重规范性；边安装边介绍：仪器名称及选择依据（热浴、烧瓶、冷凝管的选择）；装置安装程序（从下到上，从左至右），强调装置安全、实用、整齐。拆卸仪器顺序相反。介绍几种水蒸气蒸馏装置。五、注意事项1.连接胶管尽可能短，减少散热；三通管下放一烧杯。自由夹松紧应适度；冷凝管与蒸馏头应同轴。2.蒸馏前，水蒸气蒸馏装置应经过检查，接口处必须严密不漏气。3.密切注意水蒸气蒸馏装置系统内压力的变化，谨防压力过高发生事故。4.控制好蒸气流量，以每秒馏出液2-3d为宜。5.停止蒸馏时应首先打开T形管上的夹子，然后再移去火源。六、思考题及解答1.水蒸气蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少？（烧瓶容积的1/3）2.水蒸气蒸馏装置中T形管的作用是什么？（除去导管中的冷凝水；调节水蒸气流量；当水蒸气蒸馏装置系统内压力高时可通大气）3.在蒸馏完毕后，为何要先打开T形管螺旋夹方可停止加热？（防止烧瓶内液体被吸到水蒸气发生器中）七、参考书1.兰州大学和复旦大学化学系有机化学教研组.有机化学实验(第二版).北京:高等教育出版社,19942、周科衍,高占先.有机化学实验(第三版).北京:高等教育出版社,1994