搜索
实验3乙酸乙酯萃取苯酚ExtractionofPhenolbyEthylAcetate实验课时：3学时实验类型：基本性教学对象：本科生一、目的与要求1.掌握萃取的基本原理，了解萃取的应用2.熟悉分液漏斗的使用方法和萃取操作的各步骤3.学习液体有机物的干燥4.了解旋转蒸发仪的原理、操作和应用二、方法与原理利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。经过反复多次萃取，可将绝大部分的化合物分离出来。三、内容提要依次用10mL、5mL、5mL乙酸乙酯萃取10mL饱和苯酚（5-6%）水溶液，干燥，水浴蒸馏回收乙酸乙酯；称重，计算萃取率。（旋转蒸发仪演示实验）。用FeCl3检查萃取效果。四、教学要点1．课前准备：（1）课前教师查苯酚在水和乙酸乙酯中的溶解度(未查到，实验表明易溶)，做好示范准备。化合物分子量性状比重(d)熔点(℃)沸点(℃)溶解度水乙醇乙醚苯酚94.11固体或液体1.057643181.7515℃,8.265℃,混溶∞溶,与丙酮混溶易溶,溶于热苯20℃时，苯酚饱和水溶液中，每100g水层8.3g，，每100g酚层含苯酚72.1g。30℃时，苯酚饱和水溶液中，每100g水层8.8g，，每100g酚层含苯酚69.8g。（2）预习要求：了解萃取的原理和应用；列出萃取所需仪器的名称、规格和数量；了解分液漏斗的使用方法。2．重点难点：分液漏斗的使用方法3．教学安排：（1）以提问的形式说明萃取的原理和应用范围。（2）示范萃取操作，注重规范性。（3）重点个别指导分液漏斗的使用（常见错误：手握姿势、振摇与放气，分液时放不出来，液体是否干燥的判断，回收溶剂时蒸馏仪器未干燥）五、注意事项1．分液漏斗是否配套，旋塞润滑脂是否涂好。2．若苯酚水溶液分层，应取上层清液3．振摇时要开启旋塞放气，放气时尾部不要对着人。4．了解清楚哪一层是需要的产品，以免误将产品放掉。5．分液漏斗使用完毕，要在活塞处放一纸片六、思考题及解答1．萃取时为什么要开启旋塞放气？（防止分液漏斗内压力过高冲开漏斗塞，造成溶液损失）2．怎样用简便的方法判定哪一层是水层，哪一层是有机层？（用吸管滴加1-2d水于分液漏斗中，观察其是与上层液体相溶还是沉到下层液体中）3．为何上层液体要从分液漏斗上口放出，而下层液体要从下部放出？（防止已分开的两种液体因再次接触而造成污染）4．实验室现有一混合物待分离提纯．已知其中含有甲苯、苯胺和苯甲酸。请选择合适的溶剂，设计合理方案从混台物中经萃取分离、纯化得到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。答：查阅物理常数：分子量状态熔点/℃沸点/℃比重溶解性甲苯92.15无色液体-95110.60.8669与无水乙醇混溶与醚和苯混溶苯胺93.12浅黄色液体－6.1184.41.022乙醇,乙醚,丙酮,苯,石油醚苯甲酸122.12白色固体122.132491.2659乙醇,乙醚,丙酮,苯,氯仿提示：先将三种物质溶于乙醚，然后分别用盐酸萃取苯胺，用氢氧化钠萃取苯甲酸，而甲苯留于乙醚中，作进一步分离。再分别用氢氧化钠和盐酸置换出苯胺和苯甲酸，作进一步分离。七、参考书1、兰州大学和复旦大学化学系有机化学教研组.有机化学实验(第二版).北京:高等教育出版社,19942、周科衍,高占先.有机化学实验(第三版).北京:高等教育出版社,1994