中南大学有机化学实验教案11 2-甲基-2-己醇的制备

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实验112-甲基-2-己醇的制备Preparationof2-methyl-2-hexanol实验课时:6学时实验类型:综合性合成实验教学对象:大学本科生一、实验目的与要求1.学习用格氏反应制备醇的原理及操作方法2.了解简单无水操作技术二、实验内容1.用正溴丁烷和金属镁在无水乙醚中制备格氏试剂正丁基溴化镁2.正丁基溴化镁与丙酮反应制备2-甲基-2-己醇3.产物的分离提纯三、教学要点1.本实验的重点与难点重点:制备格氏试剂、格氏试剂与丙酮反应制备2-甲基-2-己醇难点:通过控制一种反应物的滴加速度来控制反应速度、产物的分离提纯(分液漏斗的使用)2.为保证实验圆满成功,需提醒学生以下几点:1)本实验内容1及内容2中所用仪器及试剂必须充分干燥。乙醚必须事先经无水处理;正溴丁烷事先用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化;丙酮用无水碳酸钾干燥,亦经蒸馏纯化。操作过程应迅速,尽量减少把空气中的水分带进反应体系;反应过程中冷凝管上必须装带有氯化钙的干燥管。2)镁条如长期放置,使用前应将氧化层用砂纸打磨擦亮,剪成小段。3)使开始时正溴丁烷局部浓度较大,易于发生反应,故搅拌应在反应开始后进行。若5分钟反应仍不开始,可用温水浴,或在加热前加入一小粒碘引发。4)应结束时,可能有镁条未反应完全,但对后续实验操作没有影响。5)加丙酮时,反应混合液必须充分冷却;否则冲料6)加稀硫酸酸化时,反应混合液也必须充分冷却,且滴加。7)2-甲基-2-己醇与水形成共沸物,因此必须很好地干燥,否则前馏分将大大增加。四、有关的物理常数2-甲基-2-己醇bp143℃折光率nD201.4175丙酮56.2℃,密度0.79乙醚34.5℃,密度0.71五、思考题1.本实验有哪些副反应?如何避免?2.请自己设计用格氏反应来制备2-甲基-2-丁醇的实验方案。六.参考书兰州大学王清廉编有机化学实验

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