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实验18从茶叶中提取咖啡碱ExtractionofCaffeinefromTea实验课时：5学时实验类型：综合实验教学对象：应化、化工、制药、生物医学类专业一、目的与要求1.掌握从茶叶中提取咖啡碱的基本原理和方法。2.了解天然有机化合物的基本分离提取技能。二、方法与原理茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（又称咖啡因）为主，约占1%-5%。另外还含有丹宁酸（又名鞣酸，约占11%-12%），以及少量色素、纤维素、蛋白质等。咖啡碱是弱碱性化合物，易溶于氯仿、水及乙醇、热苯等。丹宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。从茶叶中提取咖啡碱，是用碱性水液加热浸提，然后用二氯甲烷萃取，二氯甲烷萃取液经干燥后浓缩而得到粗咖啡碱。粗咖啡碱用丙酮-石油醚重结晶进一步提纯。也可用索氏提取，升华精制产品。三、内容提要浸煮法：25g茶叶用250g水小火煮沸0.5小时，提取液用50ml二氯甲烷萃取二次，二氯甲烷萃取液经干燥后浓缩而得到粗咖啡碱。粗咖啡碱用丙酮-石油醚重结晶进一步提纯。干燥后称重并计算产率。（用量可减半：粗产品一般50-70mg）；若条件许可，部分同学选做索氏提取法进行对照。四、教学要点1．课前准备（1）课前教师做好预实验，对实验中的要点和难点做到心中有数。（2）预习要求：了解茶叶的主要成分及咖啡碱的理化性质和药理作用；明确从茶叶中提取咖啡碱的基本原理和方法；列出实验所需仪器的名称、规格和数量；了解实验各操作步骤的要点。2．重点难点(1)分液漏斗萃取时有机相和水相是否完全分层的判断（容易发生乳化）(2)二氯甲烷过滤时如何加快速度。(3)咖啡碱的重结晶操作（混合溶剂）。3．教学安排（1）按“内容提要”讲解基本知识。（2）以提问的形式说明分离咖啡碱的原理和方法。（3）学生进行实验,教师巡视指导。对相关操作进行适时指导。五、注意事项1.茶叶水浸提过程中要注意补充水。不宜煮沸，90℃适宜。2.茶叶水浸提完后须静置冷却方能进行萃取，必要时可加水稀释以保证分层良好（振摇不要过于激烈）。3.二氯甲烷过滤时要密切注意不要将水放入长颈漏斗中。4.咖啡碱的重结晶时要用回流冷凝管以防溶剂的挥发损失。5．因产量很低，称量需用1/1000的天平。6．溶剂回收六、思考题及解答1.提取咖啡碱时用碳酸钠，它起什么作用？（使生物碱以游离形态存在）2.从茶叶中提取的粗咖啡碱有绿色光泽，为什么？（因有绿色光泽色素存在）3.蒸馏回收二氯甲烷时，馏出液为何出现混浊？（少量水）七、参考书1．兰州大学和复旦大学化学系有机化学教研组.有机化学实验(第二版).北京:高等教育出版社,19942．周科衍,高占先.有机化学实验(第三版).北京:高等教育出版社,1994