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浙江大学网络教育精品资源共享课选择题——举例单选题:1.可采用直接芳香第一胺反应进行鉴别的药物是（）A.对乙酰氨基酚B.盐酸利多卡因C.盐酸丁卡因D.氯氮卓E.磺胺嘧啶解答:上述5个药物中磺胺嘧啶有游离芳伯氨基，可以直接进行芳香第一胺反应；对乙酰氨基酚、盐酸利多卡因、氯氮卓为潜在芳伯氨基结构，其中对乙酰氨基酚和氯氮卓水解后可以反应，盐酸利多卡因虽为酰胺结构，但因邻位甲基位阻关系，反应不易进行；盐酸丁卡因不具芳伯氨基结构，没有芳香第一胺反应，故正确答案是“E”。2.具有直接三氯化铁反应的药物是（）A.氯氮卓B.维生素CC.贝诺酯D.对氨基水杨酸钠E.阿司匹林解答:上述5个药物中对氨基水杨酸钠有游离酚羟基，可以直接与三氯化铁反应显色；阿司匹林和贝诺酯结构中的酚羟基被酯化，需水解后才有反应；氯氮卓和维生素C不含酚羟基，无此反应，故正确答案是“D”。3.异烟肼与氨制硝酸银试液作用，在试管壁上形成银镜。这是结构中（）的作用A、酰肼基B、吡啶环C、叔胺氮D、共轭系统E、酰胺基解答:异烟肼具有吡啶环母核，取代基酰肼基具有还原性，可被硝酸银氧化，产生银镜反应。故正确答案是“A”。4.高效液相色谱中分离度（R）的计算公式（）A.WWttRRR21)(212+−=B.WttRRR2/1)(212−=C.WWttRRR21)(12−−=D.)(2)(2112WWttRRR−−=E.WWtRR2122−=解答:色谱中分离度是反映相邻两峰之间的距离，根据两峰的保留时间差与两峰平均峰浙江大学网络教育精品资源共享课宽的比值求得。因此，正确答案只能是“A”。5.某一规格为0.3g的片剂，测得10片重3.6612g，欲称取相当于该药物0.5g的量，应取片粉多少（）A.0.6102gB.0.5000gC.0.4027gD.0.4500～0.5500gE.0.3661g解答:片剂中除主药外还有辅料，根据片剂规格和取样要求，取片粉小于等于0.5g的选项均不正确，选项“D”为高低范围，取其平均值刚好0.5g，也不合适，所以答案是“A”。6.反相HPLC法中最常用的流动相是（）A.乙醇-缓冲液B.乙醇-水C.四氢呋喃-冰醋酸D.甲醇-水E.正己烷-异丙醇解答:反相HPLC法是指流动相极性大于固定相的一种色谱方法，常用色谱柱为非极性的ODS柱，流动相为极性的甲醇-水或乙腈-水或四氢呋喃-水系统。选项“C”和“E”为有机系统，选项“A”和“B”虽为极性较大的醇-水系统，但一般因乙醇黏度大、压力高，不宜用作反相色谱流动相系统，故正确答案就是“D”。7.用高氯酸滴定液直接滴定硫酸奎宁，1摩尔硫酸奎宁需消耗几摩尔高氯酸（）A.1/4B.3C.1/3D.1/2E.2解答:硫酸奎宁分子式是由2分子奎宁和1分子硫酸组成的，每分子奎宁含2个氮，故1分子硫酸奎宁含4个氮，可与4分子高氯酸作用，但因硫酸的一级电离较强，高氯酸不能将其置换出来，而硫酸的2级电离较弱，可被高氯酸置换出来，所以最终，硫酸奎宁分子中4个氮分别与1分子硫酸、3分子高氯酸成盐。1分子硫酸奎宁消耗3分子高氯酸，故正确答案为“B”。8.中国药典规定紫外测定中，溶液的吸光度应控制在（）A.0.2～0.8B.0.3～1.0C.0.3～0.7D.0.02～2.00E.0.1～1.0解答:吸光度值过小或过大均易引起读数误差，定量分析中要求读数控制在0.3～0.7，故正确答案为“C”。浙江大学网络教育精品资源共享课多选题:1.在适当条件下可与三氯化铁反应产生有色溶液的药物有（）A、盐酸丁卡因B、阿司匹林C、苯甲酸D、对氨基水杨酸E、水杨酸解答:此题中要注意“在适当条件下”和“产生有色溶液”这两个关键词，前者包括可直接反应和水解后反应的药物，而后者必须排除产生沉淀的药物，由此，选项“A”和“C”应排除在外，盐酸丁卡因没有酚羟基，没有三氯化铁反应，苯甲酸可与三氯化铁反应，但生成的是有色沉淀。对氨基水杨酸和水杨酸可直接反应，阿司匹林需水解后反应，故正确答案为“B、D、E”。2.紫外-可见分光光度法测定药物含量的方法有（）A.吸收系数法B.内标法C.外标法D.标准加入法E.对照品比较法解答:内标法、外标法、标准加入法是色谱分析中采用的定量方法，因此剩下的两个选项就是答案（注意多选题至少选两个答案）。吸收系数法仅用于紫外定量计算，对照品比较法主要用在光谱分析中，其计算公式虽与色谱外标法相同，但称谓不同。故答案为“A、E”。3.用TLC法检查药物中杂质时，通常有以下几种方法（）A．以实验条件下显色剂对杂质的检出限来控制B．供试品溶液自身稀释对照法C．杂质对照品法D．可能存在的杂质替代品对照法E．C+D法解答:选项Ｄ“可能存在的杂质替代品”意思不明确，不可能作对照，自然选项“E”也不成立。选项“Ｃ”适用于已知杂质的检查，选项“Ｂ”常用于未知有关杂质的检查，选项“Ａ”以方法灵敏度来控制，故正确答案为“Ａ、Ｂ、Ｃ”。4.片剂的标示量即（）A.单剂含量B.测得含量C.规格量D.平均含量E.生产时的处方量浙江大学网络教育精品资源共享课解答:片剂的标示量是指片剂中主药的理论量，即片剂生产时的处方量，药品商品的规格量，在片剂的含量测定中称标示量。故正确答案为“Ｃ、Ｅ”。配伍选择题:（1～3题共用备选答案）A．ssxxCAAfC′′×=/B．对对样样CAAC×=C．LaaCtD××=][100%D．%100)(0×××−WTFVVE．%100)(0×××−WTFVV1.剩余滴定法计算被测物含量（）2.色谱内标法计算测定液中被测物浓度（）3.紫外对照品比较法计算测定液中被测物浓度（）解答：以上为不同分析方法中含量测定计算公式。选项“Ｄ”和“Ｅ”为滴定分析计算式，式中Ｖ代表滴定剂体积，Ｖ０（4~5题共用备选答案）为空白试验消耗体积，第１题剩余滴定法计算应选“Ｄ”。选项“Ａ”为色谱内标法计算式，式中“ƒ”为校正因子，故第2题色谱内标法计算应选“Ａ”。选项“Ｂ”可以是色谱外标法计算式，也可以是光谱对照品比较法计算式，选项“Ｃ”为旋光测定计算式，故第3题紫外对照品比较法计算应选“B”。A.氯贝丁酯B.盐酸硫胺C.硫喷妥钠D.异戊巴比妥E.阿司匹林4.能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物（）5.在碱性溶液中与铁氰化钾作用生成硫色素（）解答：铜盐-吡啶试剂反应是丙二酰脲结构的一般鉴别试验，具有该结构的为巴比妥类药物，而生成绿色配合物的是含硫巴比妥，故第4题答案为“Ｃ”。硫色素反应是维生素B1的专属反应，故第5题答案选“B”。（6～8题共用备选答案）A.直接滴定B.加Hg(Ac)2处理C.加Ba(Ac)2D.加HgCl26.非水碱量法测定生物碱的水杨酸盐（）处理E.电位法指示终点浙江大学网络教育精品资源共享课7.非水碱量法测定生物碱的氢溴酸盐（）8.非水碱量法测定生物碱的硝酸盐（）解答：水杨酸为有机酸，在非水溶液中酸性很弱，不影响高氯酸滴定，故第6题答案选“A”。氢溴酸在非水溶液中显示强酸，对高氯酸滴定有影响，须选择适当方法除去干扰，一般在滴定前加足量醋酸汞，使与氢溴酸作用，生成溴化汞沉淀而消除干扰，故第7题答案选“B”。硝酸在非水溶液中酸性较弱，不影响高氯酸滴定，但其具有氧化性，可氧化指示剂使提前变色，一般采用电位法指示终点，故第8题答案选“E”。浙江大学网络教育精品资源共享课名词解释——举例1.回收率——代表方法的准确度，指测得量与加入量的比值百分率。2.标示量——即药物的规格量、生产时的处方量。3.限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。4.干燥失重——指药物中的水分及其他挥发性物质。5.E1cm1%——即百分吸收系数，其含义是当被测物浓度为1%，液层厚度为1cm时，测得被测物的吸光度。6.[α]Dt——在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。7.重金属——指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如Ag,Pb,Hg,Cu,Cd,Sn,Bi等，以铅为代表。8.恒重——系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。9.特殊杂质——是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，即为某药物所特有的杂质。10.含量均匀度——系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。11.崩解时限——系指口服固体制剂在规定条件下，全部崩解溶散或成碎粒，并通过筛网所需时间的限度。12.溶出度——指在规定条件下药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂中溶出的速率和程度。13.滴定度——指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量（mg）。14.两步滴定——指分步滴定，第一步滴定除去干扰物，消耗的滴定液不计量，然后采用剩余滴定法测定含量，主要用于含酯结构药物的测定。15.tR——指保留时间，在HPLC或GC测定中，从进样开始到色谱峰顶点的时间称为该成分的保留时间，其是色谱定性参数。16.RP-HPLC——即反相高效液相色谱，为流动相极性大于固定相的一种液相色谱技术，用于非极性至中等极性化合物的测定。浙江大学网络教育精品资源共享课是非分析题——举例1.精密度与准确度的关系：若一个方法的精密度好，则该法的准确度也一定好。精密度反映的是系统误差，只有消除了系统误差，方法才准确。解答：错。首先应清楚精密度与准确度的定义，反映的误差性质，只有清楚了两者的区别，才能理清两者的关系。此题中将精密度、准确度的定义，反映的误差性质弄错了。正确的答案是“准确度表示测量的正确性，精密度则表示测量的重复性，反映了偶然误差大小，其是保证准确度的先决条件。但精密度高，其平均值的准确度不一定就高，因为测量值中可能存在系统误差，只有在消除系统误差后，才能用精密度同时表达准确度。（见教材第1章1.4节1.4.1分析误差与偏差项下的“5.误差与偏差的关系”。2.定量限是指样品中被测物能被定量测定的最低量，常以信噪比等于2～3时相应的被测物的质量进行确定。解答：错。该题主要考查学生对定量限的定义与评价要求的熟悉情况，以及定量限与检测限的区别。定量限系指在实验条件下，样品中被测物能被定量测定的最低浓度或量，一般以信噪比10:1时的相应浓度或注入仪器的量来确定；检测限系指在实验条件下，样品中被测物能被检出的最低浓度或量，是一种限度试验效能指标，一般以信噪比2:1或3:1时的相应浓度或注入仪器的量来确定。该题中将定量限与检测限的确定方法混淆了。3.用三氯化铁比色法可以区别对氨基水杨酸钠、阿司匹林、丙磺舒。因为在弱酸性溶液中阿司匹林与高铁离子可直接形成紫色配位化合物，而对氨基水杨酸钠需水解后有该反应，丙磺舒则不能形成紫色溶液，但在中性溶液中可生成米黄色沉淀。解答：错。此题主要考查学生对简单药物分子结构特征的掌握程度与相似结构之间的区别。三氯化铁比色法是含酚羟基药物常用的鉴别方法，氨基水杨酸钠、阿司匹林和丙磺舒三者结构有区别，可以用三氯化铁比色法区别之。但在弱酸性溶液中能与高铁离子直接反应形成紫色配位化合物的是对氨基水杨酸钠，非阿司匹林。而需水解后才有该反应的是阿司匹林。此题对这两个药物的描述相反了。4.药品标准的检查项下包括：纯度、外观、有效性、安全性和物理常数的测定。解答：错。此题主要考查学生对药品标准内容的熟悉程度。在药品标准的检查项下包括浙江大学网络教育精品资源共享课的内容有杂质检查（纯度）、有效性、安全性和均一性试验。外观和物理常数不是检查项下内容（见教材第1章1.3节1.3.2检验与记录项下“2.检查”）。5.对某药物进行炽灼残渣检查（残渣需留做重金属检查）：在760℃炽灼3h，称重，再炽灼20min，称重。两次重量差为0.3mg，证明本品已恒重。解答：错。若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度应控制在500～600℃。炽灼至恒重的第二次称重必须在继续炽灼30min后进行。本题中炽灼温度不符合要求，继续炽灼时间不够，虽然两次称重的重量差为0