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分离精制方法各种分离方法一般选择顺序溶剂法（系统溶剂提取法）溶剂分配法（系统溶剂法）其他方法（沉淀法）/膜分离法各种色谱法重结晶法溶剂法（系统溶剂提取法）固体药材极性递增的溶剂依次进行提取石油醚提取，滤过油脂、蜡、挥发油、游离甾体及萜药渣（1）挥尽石油醚，用氯仿或乙酸乙酯提取游离生物碱、有机酸黄酮、香豆素药渣（2）甲醇、乙醇、丙酮（药渣挥散溶剂）药渣（3）糖、苷、生物碱盐、有机酸盐溶剂分配法液-液萃取法（系统溶剂法）利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离两相溶剂：互相饱和水相和有机相分离极性小的成分氯仿（或乙醚）-水；石油醚-水分离极性中等的成分乙酸乙酯－水分离极性大的成分正丁醇－水分配系数相差越大，则分离效果越好β≥100，仅作一次简单萃取就可基本达到分离100≥β≥10则需萃取10~12次β≤2则须萃取100次以上分配系数K—溶质在上相溶剂中浓度与在下相溶剂中浓度比分离因子β—A、B两种溶质在同一溶剂系统中分配系数比值分离因子β与萃取次数的关系常用方法：简单萃取法（β≥50）----用分液漏斗液-液萃取与纸色谱（pH梯度萃取法）连续萃取法液滴逆流分配法（β≤50）（CCD）液滴逆流色谱（DCCC）及高速逆流色谱（HSCCC）用于比水轻的溶剂用于比水重的溶剂液滴逆流色谱-连续萃取器萃取操作（以系统溶剂萃取法为例）水溶液将石油醚置分液漏斗中，加入水溶液振摇静置待分层，分液上层（石油醚液）下层（水液）如何判断是否分配平衡加入三氯甲烷，振摇，静置待分层，分液上层（水液）下层（三氯甲烷液）加入水饱和正丁醇，振摇，静置待分层，分液上层（正丁醇液）下层（水液）（减压）回收有机溶剂振摇力度判断？两相加入顺序一般为比重小先加入，比重大的后加入如何处理萃取中出现问题萃取乳化现象是萃取中经常出现的问题，即分层不明显出现乳化的原因是因为中药提取液中即含亲水性成分，又含亲脂性成分，振摇后出现水包油或油包水的情况，即产生乳化现象解决办法1.充分静置；2.加热；3.放冷；4.加入表面活性剂5.加入无机盐；6.分出乳化层，超声处理（酸碱）溶剂法利用混合物中酸碱性不同，通过加入酸或碱以调节溶液pH值，改变混合物中某些成分的溶解性，从而达到分离目的难溶于水有机碱性成分----具有羧基或酚羟基的酸性成分—具有内酯或内酰胺的成分—通过加入无机酸使其成盐，从而与非碱性成分分离通过加入碱使其成盐，从而与非酸性成分分离通过加入碱皂化溶于水，从而与其他难溶于水的成分分离请写出具体操作方法分配比与pH（酸碱性与萃取法相结合）pH梯度萃取法---对酸性、碱性及两性化合物而言，分配比受溶液的pH值的影响pH值的变化可以改变它们的存在状态（游离型或离解型），从而影响在溶剂系统中的分配比若酸性物质完全解离，即使HA均转化为A-则pH=pKa+2若酸性物质完全游离，即使A-均转化为HA则pH=pKa-2某物质的pKa为10.1，欲使其完全解离，则pH应调节至多少？pH梯度萃取法以pH值成梯度的酸水溶液依次萃取以亲脂性有机溶剂溶解的碱性成梯度的混合碱性溶液（比如，生物碱的混合溶液）再将酸液碱化，得到游离的碱性成分以pH值成梯度的碱水溶液依次萃取以亲脂性有机溶剂溶解的酸性成梯度的混合酸性溶液（如酚，酸性成分）再将碱液酸化，则得到游离的酸性成分分离实例：大黄中游离蒽醌的分离pH梯度萃取分离物质的模式图水溶液（酸性/碱性/中性/两性）pH3，有机溶剂萃取水相有机相pH12，有机溶剂萃取水相有机相（中性/两性物质）（碱性）pH9缓冲液提取水相有机相pH3，有机溶剂萃取（酸性物质）水相有机相（酸性物质Ⅰ）pH13缓冲液提取水相有机相（中性）（酸性物质Ⅱ）比较酸性物质Ⅰ与酸性物质Ⅱ的酸性大小？沉淀法水提醇沉醇提水沉分级沉淀氯仿-乙醚盐析法沉淀法请简述沉淀法的概念（或分离原理）基于某些化学成分能与某些试剂生成沉淀或加入某些溶剂后可降低某些成分在溶液中的溶解度而自溶液中析出的方法专属试剂沉淀法◇胆甾醇能沉淀甾体皂苷；◇生物碱沉淀试剂能沉淀生物碱等◇在含有糖类或蛋白质的水溶液中，分次加入乙醇，使含醇量逐步增高，逐级沉淀出分子量段由大到小的蛋白质、多糖、多肽等。◇在混合物的水溶液中，加入易溶于水的无机盐（氯化钠）至一定浓度或状态，使某些中药成分在水中溶解度降低而析出。沉淀法实例原理-根据物质溶解度差别进行分离*[16~19]A.水提醇沉法B.醇提水沉法C.醇提醚沉法D.铅盐沉淀法E.酸提碱沉法16.从植物药材浓缩醇提液中除去树脂、叶绿素等水不溶性杂质的方法为17.从植物药材乙醇提取液中使苷类沉淀析出而脂溶性杂质可存留在母液中的方法为18.用酸性水从药材中提取出生物碱后再使其从水中析出的方法为19.从植物药材浓缩水提取液中除去多糖、蛋白质等水溶性杂质的方法为练习题