长春中医大《中药化学》实验指导05渗滤法SOP操作

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1渗滤法SOP操作渗滤法是将天然药物粗粉装入渗滤筒内,加适量提取溶剂,使药材完全浸透后,将浸出液从下口缓缓放出,并不断添加新溶剂,直到提尽所含有效成分为止的一种提取方法。基本步骤:粉碎→浸润→装筒→排气→浸渍→渗漉→收集渗漉液一、主要装置渗漉筒:渗漉筒有圆柱形和圆锥形二种,筒的长度为筒直径的2-4倍;圆锥形渗漉筒适合提取膨胀性大的药材;圆柱形渗漉筒适合提取膨胀性小的药材。其他:万能夹、自由夹、铁架台、脱脂棉、玻璃棒二、药材处理第1步:药材粉碎成粗粉(24目)或酌予破碎,置烧杯中用薄膜密封(或置有盖的容器中);第2步:加提取溶剂,搅拌浸润(注意:控制溶剂量,不是浸泡),密闭,使药材充分膨胀后备用(由于浸润需要时间,故比赛时可能会提供处理好的药材)。三、装渗漉筒第1步:将铁架台置实验台面,摆放整齐,一次定位,不要再移动第2步:先在铁架台上固定合适铁圈,上面固定对顶丝,将万能夹与渗漉筒连接,垂直固定;第3步:将脱脂棉用提取溶剂润湿(脱脂棉的厚度为一层),置渗漉筒底部,打开螺旋夹,再加入提取溶剂,排除脱脂棉中气泡及下面乳胶管中的气泡,在乳胶管充满溶剂时夹紧,渗漉筒内剩余溶剂用量以没过脱脂棉为准,不要明显看到有液体;第4步:将已膨胀的药材粗粉分次加入,加入高度1cm,每次加入应均匀压平,同时排除气泡;下部药粉宜粗些,装得稍松些,上部药粉宜细些,装得稍紧一些,不超过渗漉筒的2/3;第5步:上面盖上滤纸或纱布,并压上重物,以防止加溶剂时药粉被冲浮起来;四、排气第1步:装筒完毕后,打开渗漉筒下口的螺旋夹,向筒内缓缓加入溶剂,并排除筒内剩余空气;2第2步:在乳胶管充满溶剂时关闭螺旋夹,将流出的溶剂再倒入筒内,继续添加溶剂至高出药粉5厘米,加盖浸泡24小时‾48小时,使溶剂充分渗透扩散(由于时间原因,实际比赛时筒内浸泡无法完成)五、收集渗漉液第1步:打开螺旋夹使渗漉液缓缓滴下,此处需控制渗漉速度2‾3ml/分钟(或一般流速以1000g药粉计算,每分钟流出3‾5mL为宜);第2步:(1)渗漉液的颜色极浅;(2)渗漉液的体积相当于原药材的10倍时,便可以认为已基本提取完全;(3)用TLC或化学检识跟踪根据比赛时间,比赛时可能会给出接收体积第3步:将渗漉液用锥形瓶收集,密封保存备用(注意放置到合理位置)。六、整理第1步:拆卸渗漉筒,将药材残渣倒置烧杯中,渗漉筒内如果有残渣,用少量水冲洗倒入烧杯中,并密闭待处理(应把溶剂挥散掉再倒入垃圾桶内);第2步:(1)将渗漉筒及玻璃仪器涮洗干净,用洗瓶中乙醇冲洗,再用蒸馏水冲洗干净,摆放整齐;(冲洗乙醇要倒入废液缸,不要倒入水池内)(2)将万能夹、自由夹及铁架台等归位并摆放整齐。提示:(1)认真读题签,注意要求的称样量、体积等数值;(2)观察给出的仪器装置,在大脑中形成装置的图形,迅速想出步骤后再安装,尤其注意第一步;(3)渗漉筒下面一直要放锥形瓶;(4)操作过程要保持台面清洁,不要将药渣或溶剂洒在实验台上。

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