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《《中药药剂学中药药剂学》》主讲人：贾艾玲浓缩和干燥浓缩和干燥浓缩和干燥浓缩和干燥学习目标l掌握影响药液浓缩的因素l掌握常用的浓缩方法、原理及其选用l掌握影响药物干燥的因素l掌握常用的干燥方法、原理及其选用l熟悉常见的浓缩、干燥设备知识目标浓缩和干燥浓缩和干燥浓缩是在沸腾状态下，经传热过程，利用气化作用，将挥发性大小不同的物质进行分离，从液体中除去溶剂得到浓缩液的工艺操作。浓缩浓度低浸出液®加热除去部分溶剂®溶液浓度浓缩和干燥浓缩和干燥•浓缩：是把不挥发或难挥发性的物质与该温度下具有挥发性的溶剂分离至一定程度，得到浓缩液的操作，并不以收集挥散的蒸汽为目的。•蒸馏：是把挥发性不同的物质尽可能彻底分离，并以蒸汽再凝结成液体为目的，即收集挥散的蒸汽。浓缩与蒸馏浓缩和干燥浓缩和干燥影响浓缩效率的因素沸腾蒸发的效率常以蒸发器的生产强度来表示。即单位时间、单位传热面积上所蒸发的溶剂或水量。可用下式表示：浓缩和干燥浓缩和干燥影响浓缩效率的因素 (一)传热温度差(Δt m ）的影响提高加热蒸气的压力可以提高Δt m 。借助减压方法适当降低冷凝器中二次蒸气的压力，可降低料液的沸点和提高Δt m 。蒸发操作过程蒸发时间的延长料液浓度增加沸点逐渐升高Δt m 逐渐变小，蒸发速率变慢。浓缩和干燥浓缩和干燥影响浓缩效率的因素 (二)传热系数(K)的影响提高K值是提高蒸发器效率的主要因素。增大传热系数的主要途径：减少各部分的热阻。常用方法是通过搅拌防止料液结垢、及时除去蒸发器上的结垢。浓缩和干燥浓缩和干燥浓缩方法与设备常压蒸发减压蒸发薄膜蒸发多效蒸发浓缩和干燥浓缩和干燥浓缩方法与设备（一）常压蒸发常压蒸发是料液在一个大气压下进行蒸发的方法，又称常压浓缩。蒸发速度慢。适用范围浓缩料液中的有效成分是耐热的，而溶剂又无燃烧性，无毒害，无经济价值。浓缩和干燥浓缩和干燥浓缩方法与设备（一）常压蒸发提取液以水为溶剂以乙醇等有机溶剂为溶剂敞口倾倒式夹层蒸发锅蒸馏装置浓缩和干燥浓缩和干燥浓缩方法与设备（二）减压蒸发减压蒸发是在密闭的容器内，抽真空降低内部压力，使料液的沸点降低而进行蒸发的方法，又称减压浓缩。优点①能防止或减少热敏性物质的分解；②增大传热温度差(Δtm)，强化蒸发操作；③能不断地排除溶剂蒸气，有利于蒸发顺利进行；④沸点降低，可利用低压蒸气或废气加热。浓缩和干燥浓缩和干燥浓缩方法与设备（二）减压蒸发缺点料液沸点降低，其气化潜热随之增大，即减压蒸发比常压蒸发消耗的加热蒸气的量要多。浓缩和干燥浓缩和干燥浓缩方法与设备对于以水为溶剂提取的药液，目前许多药厂使用真空浓缩罐进行浓缩。浓缩和干燥浓缩和干燥浓缩方法与设备浓缩和干燥浓缩和干燥浓缩方法与设备（三）薄膜蒸发薄膜蒸发是使料液在蒸发时形成薄膜，增加气化表面进行蒸发的方法，又称薄膜浓缩。特点①蒸发速度快，受热时间短；浓缩效率高，热传播快、均匀；②不受料液静压和过热影响，成分不易被破坏，适用于热敏性成分；③可在常压或减压下连续操作；④能将溶剂回收重复利用。浓缩和干燥浓缩和干燥浓缩方法与设备（三）薄膜蒸发薄膜蒸发的进行方式有两种 1. 使液膜快速流过加热面进行蒸发。 2. 使药液剧烈地沸腾使产生大量泡沫，以泡沫的内外表面为蒸发面进行蒸发。浓缩和干燥浓缩和干燥浓缩方法与设备（三）薄膜蒸发薄膜浓缩常用的设备1.升膜式蒸发器适用于蒸发量较大、有热敏性、黏度不大于0.05Pa∙s，以及易产泡沫的料液。高黏度、有结晶析出或易结垢的料液不宜选用。中药提取液经此种薄膜蒸发器处理，一般可浓缩至相对密度1.05~1.10左右。浓缩和干燥浓缩和干燥浓缩方法与设备1.升膜式蒸发器浓缩和干燥浓缩和干燥浓缩方法与设备2.降膜式蒸发器适用于蒸发浓度较高、黏度较大、蒸发量较小的料液，对热敏性料液的蒸发，降膜式较升膜式更为有利。不适用于蒸发易结晶或易结垢的料液。浓缩和干燥浓缩和干燥浓缩方法与设备3.刮板式蒸发器是一种利用高速旋转的刮板转子，将料液分布成均匀的薄膜而进行蒸发的一种高效浓缩设备。浓缩和干燥浓缩和干燥浓缩方法与设备4.离心式蒸发器适用于高热敏性物料的蒸发浓缩。如中药提取液、维生素、抗生素、脏器生化制品及食品等。其缺点是结构复杂，价格较高。浓缩和干燥浓缩和干燥浓缩方法与设备（四）多效蒸发多效蒸发器是节能型蒸发器。它是根据能量守恒定律确认的低温低压(真空)蒸气含有的热能与高温高压含有的热能相差很小，而气化热反而高的原理设计的。浓缩和干燥浓缩和干燥干燥♫干燥的概念干燥是利用热能除去含湿的固体物质或膏状物中所含的水分或其他溶剂，获得干燥物品的工艺操作。♫干燥在药剂生产中的应用新鲜中药除水，原辅料除湿，以及水丸、片剂、颗粒剂等制备过程中均用到干燥。浓缩和干燥浓缩和干燥干燥中药制剂目前采用的干燥设备烘箱滚筒式干燥器喷雾干燥器减压干燥器沸腾干燥器微波干燥器中药半成品的干燥如药液和浸膏等中药成品的干燥如颗粒剂和片剂等应用于浓缩和干燥浓缩和干燥干燥 (一)物料中所含水分的性质 1．结晶水结晶水是化学结合水，一般用风化方法去除，在药剂学中不视为干燥过程。 2．结合水指存在于细小毛细管中的水分和渗透到物料细胞中的水分。（物理化学结合力— — 难去除） 3．非结合水指存在于物料表面的润湿水分；粗大毛细管中水分和物料孔隙中水分。（机械力— — 易去除）一、干燥的基本原理及影响干燥的因素一、干燥的基本原理及影响干燥的因素浓缩和干燥浓缩和干燥干燥 (一)物料中所含水分的性质 4．平衡水分与自由水分某物料与一定温度、湿度的空气相接触时，将会发生排除水分或吸收水分的过程，直到物料表面所产生的蒸气压与空气中的水蒸气分压相等为止，物料中的水分与空气处于动态平衡状态，此时物料中所含的水分称为该空气状态下物料的平衡水分。浓缩和干燥浓缩和干燥干燥物料中所含的总水分＝自由水分+平衡水分在干燥过程中可以除去的水分只能是自由水分(包括全部非结合水和部分结合水)，不能除去平衡水分。浓缩和干燥浓缩和干燥干燥 (二)干燥速率与干燥速率曲线干燥速率是指在单位时间内，在单位干燥面积上被干燥物料中水分的气化量。可用微分形式表示：式中，U为干燥速率[(kg/m 2 ∙s)]；S为干燥面积(m 2 )； W′为气化水分量(kg)；t为干燥时间(s)。浓缩和干燥浓缩和干燥干燥 (二)干燥速率与干燥速率曲线♣干燥速率的影响因素：内部扩散速率干燥速率取决于表面气化速率浓缩和干燥浓缩和干燥干燥 (二)干燥速率与干燥速率曲线干燥曲线的折点所示的物料湿含量是临界湿含量C0，与横轴交点所示的物料湿含量是平衡水分C平。干燥过程分成两个阶段，等速阶段和降速阶段。浓缩和干燥浓缩和干燥干燥 (二)干燥速率与干燥速率曲线干燥初期干燥进行到一定程度(C 0 ) 干燥速率主要取决于表面气化速率，所以出现等速阶段。出现降速阶段,此阶段又称为内部迁移控制阶段。浓缩和干燥浓缩和干燥干燥 (二)干燥速率与干燥速率曲线♣干燥速率的影响因素：在等速阶段，凡能影响表面气化速率的因素都可以影响等速阶段的干燥。例如：干燥介质的温度、湿度、流动情况等。实践证明，空气流速增大，则干燥速率加快。在降速阶段，干燥速率主要与内部扩散有关。因此，物料的厚度、干燥的温度等可影响降速阶段的干燥。浓缩和干燥浓缩和干燥干燥 (三）影响干燥的因素一般说来，物料呈结晶状、颗粒状、堆积薄者，较粉末状及膏状、堆积厚者干燥速率快。★被干燥物料的性质★干燥介质的温度、湿度与流速在适当范围内，提高空气的温度，利于干燥。空气的相对湿度越低，干燥速率越大。空气的流速越大，干燥速率越快。但对降速干燥阶段几乎无影响。浓缩和干燥浓缩和干燥干燥 (三）影响干燥的因素★干燥速度与干燥方法若采用静态干燥法，则温度只能逐渐升高，以使物料内部液体慢慢向表面扩散，源源不断地蒸发。动态干燥法颗粒处于跳动、悬浮状态，可大大增加其暴露面积，有利于提高干燥效率。浓缩和干燥浓缩和干燥干燥 (三）影响干燥的因素★压力压力与蒸发量成反比。因而减压是改善蒸发，加快干燥的有效措施。真空干燥能降低干燥温度，加快蒸发速度，提高干燥效率，且产品疏松易碎，质量稳定。浓缩和干燥浓缩和干燥干燥方法与设备?烘干法?减压干燥法?喷雾干燥法?沸腾干燥法?冷冻干燥法?远红外干燥法?微波干燥法?其他：鼓式干燥、带式干燥、吸湿干燥浓缩和干燥浓缩和干燥干燥方法与设备（一）烘干法烘干法是将湿物料摊放在烘盘内，利用热的干燥气流使湿物料水分气化进行干燥的方法。由于物料处于静止状态，所以干燥速度较慢。常用的有烘箱和烘房。浓缩和干燥浓缩和干燥干燥方法与设备（一）烘干法1.烘箱又称干燥箱，适用于各类物料的干燥或干热灭菌，小批量生产。2.烘房烘房为供大量生产用的烘箱，其结构原理与烘箱一致。浓缩和干燥浓缩和干燥干燥方法与设备（二）减压干燥法又称真空干燥。它是在密闭的容器中抽去空气减压而进行干燥的一种方法。适用范围：适于热敏性物料，或高温下易氧化，或排出的气体有使用价值、有毒害、有燃烧性等的物料。特点：1.干燥的温度低，干燥速度快； 2.减少了物料与空气的接触机会，避免污染或氧化变质； 3.产品呈松脆的海绵状，易于粉碎； 4.挥发性液体可以回收利用； 5.生产能力小，间歇操作，劳动强度大。浓缩和干燥浓缩和干燥干燥方法与设备（三）喷雾干燥法是将液态物料浓缩至适宜的密度后，使雾化成细小雾滴，与一定流速的热气流进行热交换，使水分迅速蒸发，物料干燥成粉末状或颗粒状的方法。适用范围与特点： 1.因是瞬间干燥，特别适用于热敏性物料； 2.产品质量好，能保持原来的色香味，易溶解，含菌量低； 3.可根据需要控制和调节产品的粗细度和含水量等质量指标。浓缩和干燥浓缩和干燥干燥方法与设备（三）喷雾干燥法浓缩和干燥浓缩和干燥干燥方法与设备（四）沸腾干燥法又称流床干燥，是利用热空气流使湿颗粒悬浮，呈流态化，似“沸腾状”，热空气在湿颗粒间通过，在动态下进行热交换，带走水气而达到干燥的一种方法。特点：Ì适于湿粒性物料的干燥；Ì沸腾床干燥的气流阻力较小，物料磨损较轻，热利用率较高；Ì干燥速度快，产品质量好；Ì干燥时不需翻料，且能自动出料，节省劳动力；Ì适于大规模生产和片剂生产的流水线作业；Ì热能消耗大，清扫设备较麻烦。浓缩和干燥浓缩和干燥干燥方法与设备（五）冷冻干燥法冷冻干燥是将被干燥液体物料冷冻成固体，在低温减压条件下利用冰的升华性能，使物料低温脱水而达到干燥目的的一种方法，故又称升华干燥。浓缩和干燥浓缩和干燥干燥方法与设备（五）冷冻干燥法特点：★物料在高度真空及低温条件下干燥；★能避免药品因高温分解变质；★干燥制品多孔疏松，易于溶解；★含水量低，一般为1％-3％，有利于药品长期贮存；★冷冻干燥需要高度真空与低温，耗能大，成本高。适用范围：对某些极不耐热物品的干燥很适合，热敏、易氧化、挥发性药物（生物制品、抗生素），如血浆、血清、抗生素等生物制品，天花粉针和淀粉止血海绵等。浓缩和干燥浓缩和干燥干燥方法与设备（六）红外线干燥法红外线干燥是利用红外线辐射器产生的电磁波被含水物料吸收后，直接转变为热能，使物料中水分气化而干燥的一种方法。红外线干燥属于辐射加热干燥。适用范围：适用于热敏性药物的干燥，特别适宜于熔点低、吸湿性强的药物，以及某些物体表层(如橡胶硬膏)的干燥。浓缩和干燥浓缩和干燥干燥方法与设备（七）微波干燥法微波是一种高频波，其波长为lmm到lm，频率为300MHz到300kMHz。制药工业上微波加热干燥只用915MHz和2450MHz两个频率，后者在一定条件下兼有灭菌作用。（八）鼓式干燥法鼓式干燥是将湿物料蘸附在金属转鼓上，利用传导方式提供气化所需热量，使物料得到干燥的一种方法。浓缩和干燥浓缩和干燥干燥方法与设备（九）带式干燥法带式干燥是将湿物料平铺在传送带上，利用干热气流或红外线、微波等使湿物料中水分气化进行干燥的一种方法。