JJF(京) 91-2022 微波消解仪校准规范

北京市地方计量技术规范JJF（京）91-2022微波消解仪校准规范CalibrationSpecificationforMicrowaveDigestionInstruments2022-04-08发布2022-05-08实施北京市市场监督管理局发布JJF（京）91-2022微波消解仪校准规范CalibrationSpecificationforMicrowaveDigestionInstruments归口单位：北京市市场监督管理局主要起草单位：北京市计量检测科学研究院本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释JJF(京)91-2022JJF（京）91-2022本规范主要起草人：徐建（北京市计量检测科学研究院）孙晨（北京市计量检测科学研究院）滕梓洁（北京市计量检测科学研究院）崔莉霞（北京市计量检测科学研究院）参加起草人：吴健（北京市计量检测科学研究院）李颖（北京市计量检测科学研究院）李崴（北京市计量检测科学研究院）瞿蒙（北京市计量检测科学研究院）JJF（京）91-2022I目录引言.................................................................II1范围......................................................................12引用文件..................................................................13术语......................................................................1微波消解法..............................................................13.1标称温度值..............................................................13.2稳定状态................................................................13.3温度偏差................................................................13.4温度均匀度..............................................................13.5温度波动度..............................................................13.64概述......................................................................25计量特性..................................................................26校准条件..................................................................2环境条件................................................................26.1测量标准及其他设备......................................................36.27校准项目和校准方法........................................................37.1校准项目................................................................37.2校准方法................................................................47.3数据处理................................................................48校准结果的表达............................................................69复校时间间隔..............................................................6附录A校准原始记录（参考格式）.........................................7附录B微波消解仪校准证书内页参考格式...................................8附录C微波消解仪温度上偏差校准结果不确定度评定示例.....................9JJF（京）91-2022II引言本规范参照了国家计量技术规范JJF1001—2011《通用计量术语及定义》,JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》以及JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》中规定的相关术语定义和编写规则。本规范部分采纳GB/T26814-2011《微波消解装置》、JJF1101-2019《环境试验设备温度、湿度参数校准规范》和GB/T5170.1-2016《电工电子产品环境试验设备检验方法第1部分：总则》中规定的相关术语定义和技术内容。本规范为首次发布。JJF（京）91-20221微波消解仪校准规范1范围本规范适用于实验室用密闭式微波消解仪温度参数的校准。2引用文件GB/T5170.1-2016电工电子产品环境试验设备检验方法第1部分：总则凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3术语JJF1001-2011、GB/T5170.1-2016界定的及以下术语和定义适用于本规范。微波消解法MicrowaveDigestionTechnology3.1利用微波加热封闭容器中的消解液和试样，从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化的方法。标称值NominalValue[3.1.5GB/T5170.1-2016]3.2当检验环境试验设备时,按试验方法要求所规定的环境参数值或按需要预先确定的环境参数值。稳定状态Steadystateoftestchamber3.3微波消解仪工作区域温度变化量达到设备本身性能指标要求时的状态。温度偏差TemperatureDeviation3.4微波消解仪达到工作稳定状态时，各测量点在规定时间内实测最高温度和最低温度与微波消解仪标称温度值的上下偏差。温度偏差包含温度上偏差和温度下偏差。温度均匀度TemperatureUniformity3.5微波消解仪工作稳定状态下，工作空间内某一瞬时各消解罐内实测温度的最大差值。温度波动度temperaturefluctuation3.6JJF（京）91-20222微波消解仪工作稳定状态下，在规定的时间间隔内，任意一个消解罐内实测温度随时间的变化量。4概述微波消解仪是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品，使制样容器内压力增加，反应温度提高，从而大大提高反应速率，缩短样品制备时间的装置。通常用于原子吸收（AA）、原子荧光（AFS）、电感耦合等离子发射光谱（ICP-OES）、电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）、气相色谱（GC）、气相色谱质联用仪（GC-MS）及其他一起的样品制备。微波消解仪主要由磁控管、波导管、微波炉腔、能转动的负载盘和样品架、自动控制系统、排风系统、安全防护门、微波消解罐等组成。消解罐是微波可穿透并用于分解难溶物质的容器。5计量特性表1规定了微波消解仪的温度参数技术指标，供校准时参考。表1微波消解仪温度性能要求校准项目温度范围技术指标温度偏差0℃＜t≤50℃±2℃50℃＜t≤100℃±3℃100℃＜t≤200℃±5℃温度均匀度0℃＜t≤50℃4℃50℃＜t≤100℃6℃100℃＜t≤200℃10℃温度波动度0℃＜t≤50℃±2℃50℃＜t≤100℃±3℃100℃＜t≤200℃±5℃注1：对温度参数有其他要求的微波消解仪，按有关技术文件规定的要求进行校准。注2：以上指标要求不用于合格性判定，仅供参考6校准条件环境条件6.16.1.1环境温度：（15～35）℃。JJF（京）91-202236.1.2环境湿度：≤85%RH6.1.3环境压力：（80～106）kPa6.1.4微波消解仪应放置于平稳固定的工作台上，不应受强光直射、强烈振动和电磁干扰。室内应无腐蚀性及易燃易爆气体，应有良好的通风装置。微波消解仪周围应至少保留10cm空间，用于空气流通。实际工作中，环境条件还应满足测量标准器正常使用的要求。测量标准及其他设备6.26.2.1测量标准所使用的测量标准，应能在微波环境下正常工作，不影响微波消解仪正常运行（如：不能破坏微波消解罐的密封性能、在微波环境中能安全使用）。6.2.2技术要求测量标准的温度传感器数量应满足校准布点的要求，且应采用同种型号规格的温度传感器，具体技术指标见表2.表2测量标准技术要求名称测量范围技术要求温度测量标准0℃～200℃分辨力：不低于0.1℃最大允许误差：±（0.15℃+0.002t）或U=13MPEV（k=2）注1:上述测量范围为一般要求，使用中以能覆盖被校微波消解仪试剂校准范围为准。注2：测量标准技术指标为包含传感器和采集设备的整体指标。注3：t为标称温度，单位为℃。注4：被检仪器示指的最大允许误差的绝对值6.2.3校准时可选用表2所列的测量标准，也可以选用不确定度符合要求的其他测量标准。6.2.4试验试剂在微波消解仪标称温度范围内，应使用不沸腾、不分解、无腐蚀性且无毒的试剂，例如：纯水、丙三醇等。7校准项目和校准方法7.1校准项目微波消解仪的校准项目为温度偏差、温度均匀度、温度波动度。JJF（京）91-202247.2校准方法7.2.1测量点的数量与位置测量点的数量不少于4个，且一般不少于微波消解仪消解罐的最大数量的1/8，也可根据客户需求适当调整测量点数量。测量点的位置均匀分布于微波消解仪工作舱内的转盘上，也可以根据客户需求均匀选择布点位置。例如：一个24罐的微波消解仪，其测量点布置方式如图1所示：图124罐微波消解仪测量点布置图如果无法满足图1方式进行温度测量点布置时，也可根据实际情况选择布点，建议布点方式要对称。7.2.2温度校准点位置的选择温度校准点一般根据用户需要选择常用的温度点进行，或选择微波消解仪使用范围的下限、上限和中间点。每个校准点设定温度持续时间不少于10min。7.2.3校准过程在消解程序开始前，应将消解罐进行彻底清洗，避免罐中有杂质残留影响校准工作。设置温度测量装置的采样时间间隔最大不超过10s，总采样时间应大于微波消解仪运行时间，将设置好的温度传感器放置于消解罐内，在消解罐内加入6.2.4规定的试验试剂，试剂计量应能满足微波消解仪正常工作的需要，按7.2.1的要求放置于转盘上，并根据7.2.2的要求设定好微波消解仪的校准温度，按微波消解仪说明书的要求启动并运行消解程序，当微波消解仪运行至标称温度之后3min，取之后的数据作为校准数据，每个温度传感器采集的校准数据不少于30个。7.3数据处理JJF（京）91-202257.3.1温度偏差根据7.2.3得到的数据，微波消解仪的温度偏差按公式（1）计算：∆𝑇max=𝑇max−𝑇s∆𝑇min=𝑇min−𝑇s(1)式中：∆𝑇max——温度上偏差，℃；∆𝑇min——温度下偏差，℃；𝑇max——各测量点规定时间内测量的最高温度，℃；𝑇min——各测量点规定时间内测量的最低温度，℃；𝑇s——微波消解仪设定温度，℃。7.3.2温度均匀度根据7.2.3得到的数据，微