(浙)浙江省地方计量技术规范JJF(浙)1192-2022微波消解仪温度参数校准规范CalibrationSpecificationforTemperatureParameterofMicrowaveDigestionInstrument2022-06-21批准2022-09-21实施浙江省市场监督管理局发布学兔兔(浙)1192—2022CalibrationSpecificationforTemperatureParameterofMicrowaveDigestionInstrument归口单位:浙江省市场监督管理局主要起草单位:慈溪市质量技术监督检验检测服务中心浙江省计量科学研究院参与起草单位:绍兴市质量技术监督检测院台州市计量技术研究院本规范委托主要起草单位负责解释微波消解仪温度参数校准规范JJF(浙)1192-2022学兔兔(浙)1192—2022本规范主要起草人:罗锋(慈溪市质量技术监督检验检测服务中心)郑淞(慈溪市质量技术监督检验检测服务中心)陈慧云(浙江省计量科学研究院)参与起草人:马迪峰(慈溪市质量技术监督检验检测服务中心)赵丹侠(台州市计量技术研究院)赵丹丹(绍兴市质量技术监督检测院)余维栋(慈溪市质量技术监督检验检测服务中心)学兔兔(浙)1192—2022I目录引言.....................................................................................................................................(II)1范围...................................................................................................................................(1)2引用文件...........................................................................................................................(1)3术语...................................................................................................................................(1)4概述...................................................................................................................................(2)5计量特性...........................................................................................................................(2)6校准条件...........................................................................................................................(3)6.1环境条件......................................................................................................................(3)6.2测量标准......................................................................................................................(3)6.3试验试剂......................................................................................................................(3)7校准项目和校准方法......................................................................................................(4)7.1校准项目......................................................................................................................(4)7.2校准方法......................................................................................................................(4)7.3数据处理......................................................................................................................(5)8校准结果表达..................................................................................................................(6)9复校时间间隔..................................................................................................................(6)附录A校准原始记录(参考格式).................................................................................(7)附录B校准证书内页(参考格式).................................................................................(8)附录C微波消解仪温度偏差测量不确定度评定示例....................................................(9)学兔兔(浙)1192—2022II引言本规范是以JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础性系列规范进行编写。本规范参考了GB/T26814-2011《微波消解装置》、GB/T5170.1-2016《电工电子产品环境试验设备检验方法第1部分:总则》、JJF1101-2019《环境试验设备温度、湿度参数校准规范》相关术语和部分技术内容。本规范为首次发布。学兔兔(浙)1192—20221微波消解仪温度参数校准规范1范围本规范适用于实验室用(0~200)℃密闭微波消解仪(以下简称“微波消解仪”)温度参数的校准。本规范不适用于压力控制型微波消解仪温度参数的校准。2引用文件本规范引用了下列文件:JJF1001-2011通用计量术语与定义JJF1101-2019环境试验设备温度、湿度参数校准规范GB/T5170.1-2016电工电子产品环境试验设备检验方法第1部分:总则GB/T26814-2011微波消解装置凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3术语JJF1001-2011、GB/T5170.1-2016界定的及以下术语和定义适用于本规范。3.1微波消解法microwavedigestionmethod利用微波加热封闭容器中的消解试剂和试样,从而在高温增压条件下使其快速消解的湿法消化的方法。3.2消解罐digestiontank微波可穿透并分解难溶物质的密闭容器。3.3标称温度值nominaltemperaturevalue按试验方法要求所规定的温度值或按需要预先设定的温度值。3.4稳定状态steadystate微波消解仪消解罐内温度变化量达到设备本身性能指标要求时的状态。学兔兔(浙)1192—202223.5温度偏差temperaturedeviation微波消解仪稳定状态下,测量时间内实测最高温度和最低温度与微波消解仪标称温度值的上下偏差。温度偏差包含温度上偏差和温度下偏差。3.6温度均匀度temperatureuniformity微波消解仪稳定状态下,某一瞬时任意两个消解罐内温度的最大差值。3.7温度波动度temperaturefluctuation微波消解仪稳定状态下,在规定的时间间隔内,任意一个消解罐内温度随时间的变化量。4概述微波消解仪通常用于原子吸收分光光度计(AAS)、原子荧光光度计(AFS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、气相色谱仪(GC)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)及其他仪器的样品制备。是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和试样,使制样容器内压力增加,反应温度升高,提高反应速率,缩短试样制备时间的一种装置。微波消解仪主要由磁控管、波导管、微波炉腔、能转动的负载盘和样品架、自动控制系统、排风系统、安全防护门、微波消解罐等组成。5计量特性表1规定了微波消解仪的温度参数技术指标,供校准时参考。表1微波消解仪性能要求校准项目温度范围技术指标温度偏差0℃t≤50℃±2℃50℃t≤100℃±3℃100℃t≤200℃±5℃温度均匀度0℃t≤50℃2℃50℃t≤100℃3℃100℃t≤200℃5℃温度波动度0℃t≤50℃±2℃学兔兔(浙)1192—2022350℃t≤100℃±3℃100℃t≤200℃±5℃注1:对温度参数有其他要求的微波消解仪,按有关技术文件规定的要求进行校准。注2:以上指标要求不用于合格性判定,仅供参考。6校准条件6.1环境条件温度:15℃~35℃;湿度:不大于85%RH;气压:80kPa~106kPa。微波消解仪应放置于平稳固定的工作台上,不应受强光直射、强烈振动和电磁干扰。室内应无腐蚀性及易燃易爆气体,应有良好的通风装置。微波消解仪周围应至少保留10cm空间,用于空气流通。实际工作中,环境条件还应满足测量标准器正常使用的要求。6.2测量标准6.2.1技术要求所使用的测量标准,应能在微波环境下正常工作,满足不破坏微波消解仪及其正常运行条件(如:不能破坏微波消解罐的密封性能、在微波环境中能安全使用等)的要求。测量标准的温度传感器数量应满足校准布点的要求,且应采用同种型号规格的温度传感器。校准时,可选用表2所列的测量标准。表2测量标准技术要求名称测量范围技术要求温度数据采集仪0℃~200℃分辨力:不低于0.1℃最大允许误差:±(0.15℃+0.002|t|)注1:上述测量范围为一般要求,使用中以能覆盖被校微波消解仪实际校准范围为准。注2:测量标准技