TGDASE 0030-2022 锅炉用水和冷却水水质检测 自动间断化学分析法

ICS13.060.50;13.060.60CCSG76团体标准T/GDASE0030-2022锅炉用水和冷却水水质检测自动间断化学分析法Automaticdeterminationofwaterqualityforboilerandcoolingsystem—Discreteanalysis2022-04-19发布2022-05-19实施广东省特种设备行业协会发布学兔兔目  次前  言.............................................................................................................................................................III1范围.....................................................................................................................................................................42规范性引用文件.................................................................................................................................................43术语和定义.........................................................................................................................................................44方法概要.............................................................................................................................................................45试剂或材料.........................................................................................................................................................46仪器准备.............................................................................................................................................................67样品检测.............................................................................................................................................................78结果计算.............................................................................................................................................................79允许差.................................................................................................................................................................810干扰与消除.......................................................................................................................................................8学兔兔前  言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由广东省特种设备行业协会提出并归口。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件负责起草单位：广东省特种设备检测研究院东莞检测院、广东省特种设备检测研究院惠州检测院、长春星锐智能化科技有限公司、广东丰尔科技有限公司。本文件主要起草人：蔡延彬曹现福王义壮邓卓宝童婷刘福严嘉绮张锦晖杨涧贾赞东徐朝辉本文件为首次制定。学兔兔锅炉用水和冷却水水质检测自动间断化学分析法1范围本文件确立了锅炉用水和冷却水中的浊度、氯离子、铁、磷酸根、酚酞碱度、全碱度等单项或多个项目的自动间断分析测定方法要求。本文件适用的测定范围为：浊度：（0.1～50.0）FTU，氯离子：（5～50）mg/L，铁：（0.1～10.0）mg/L，磷酸根：（1～50）mg/L，酚酞碱度：（0.5～5.0）mmol/L，全碱度：（0.75～10.50）mmol/L。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682实验室用水规格和试验方法GB/T6907-2005锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法GB/T6913锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定GB/T12151锅炉用水和冷却水分析方法浊度的测定（福马肼浊度）GB/T14416-2010锅炉蒸汽的采样方法GB/T14427锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1自动间断化学分析automaticdiscreteanalysis自动间断化学分析是一种自动化的化学分析法，通过集成自动进样系统和光度分析系统，模拟人工比色过程，自动完成多样品多参数的分析测定。4方法概要通过自动微量进样系统，将样品、试剂等按照设定的程序定量加入测量池中进行显色反应，经光度分析系统测定吸光度，利用待测组分（或待测项目对应组分）含量与吸光度的关系（符合比尔朗伯定律），计算得到待测项目的结果。浊度在660nm处采用分光光度法测定。5试剂和材料5.1本文件所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯及以上规格试剂和符合GB/T6682中二级水的规定。将二级试剂水以3mL/min流速经0.15μm的微孔滤膜，制备无浊度水。5.2实验中所需标准溶液，在没有注明其它要求时，均按GB/T601的规定制备。标定或直接配制所用试剂应为优级纯及以上规格试剂。5.3钼酸盐储备液（40g/L）：钼酸铵4g溶解于去水中，移入100mL容量瓶瓶中，加水至刻度，贮存于棕色瓶中。该溶液可稳定放置7d。5.4硫酸储备液：将浓硫酸14mL缓慢加入到约70mL水中，冷却，移入到100mL容量瓶中，加水至刻度。学兔兔酒石酸锑钾储备液：将0.3g酒石酸锑钾溶解在水中，移入100mL容量瓶中，加水至刻度。贮存在棕色瓶中，4℃保存，此溶液可稳定放置30d。5.6将50mL硫酸储备液（5.2）与15mL钼酸盐储备液（5.1）混合均匀，放置冷却后加入5mL的酒石酸锑钾储备液（5.3），充分混合后移入到试剂瓶中。该混合溶液作为磷酸根测定试剂I（R1）。5.7抗坏血酸溶液（9g/L）：0.9g抗坏血酸溶解在100mL水中，转移到棕色试剂瓶中，在冰箱中可稳定放置7d。该溶液作为磷酸根测定试剂II（R2）。5.8磷酸根标准储备液（1000mg/L）：称取4.395g磷酸二氢钾，溶解到适量水中，加水定容至1L。或采用市售标准溶液。5.9磷酸根标准溶液Ⅰ（50mg/L）：取10mL的磷酸根标准储备液，用水稀释至200mL。该溶液使用当天配制。5.10磷酸根标准溶液Ⅱ（10mg/L）：取10mL的磷酸根标准储备液，用水稀释至1000mL。该溶液使用当天配制。5.11过硫酸钾溶液（40g/L）：称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于徐色瓶中。该溶液有效期为30d。5.12盐酸：2+1。5.13盐酸羟胺溶液（100g/L）：溶解10g盐酸羟胺（NH2OH·H2O）于适量水中并稀释至100mL，该溶液可稳定放置7d。该溶液作为铁测定的试剂I（R1）。5.14乙酸缓冲溶液：溶解40g乙酸铵（CH3COONH4）和50mL冰乙酸于适量水中并稀释至100mL。5.151,10-菲啰啉溶液（5g/L）：称量0.5g1,10-菲啰啉盐酸盐（C12H9ClN2·H2O），溶解于适量水中并稀释至100mL；或将0.42g1,10-菲啰啉（C12H8N2·H2O）溶于含有两滴盐酸的100mL水中。此溶液置于棕色瓶中并于暗处保存，可稳定放置7d。5.16将乙酸缓冲溶液（5.11）100mL和1,10-菲啰啉溶液（5.12）100mL混合均匀，作为铁测定的试剂II（R2）。5.17铁[Fe2+]标准贮备溶液（100mg/L）：称取100.0mg铁（纯度99.99%），精确至0.1mg，置于100mL烧杯中，加20mL水、5mL盐酸，缓慢加热使之溶解。冷却后定量转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液贮存于耐腐蚀玻璃或塑料瓶中，可稳定放置30d。也可按GB/T602的规定进行配制，或采用市售标准溶液。5.18铁[Fe2+]标准溶液Ⅰ（10mg/L）：移取10mL铁标准贮备液于100mL容量瓶中，加入1mL盐酸，用水稀释至刻度。该溶液使用当天配制。5.19铁[Fe2+]标准溶液Ⅱ（1mg/L）：移取10mL铁标准溶液Ⅰ于100mL容量瓶中，加入1mL盐酸溶液，用水稀释至刻度。该溶液使用当天配制。5.20间硝基苯酚溶液（3.0g/L）：称取3.0g间硝基苯酚，溶于适量水中，定容至1L。5.21碳酸钠标准储备溶液（酚酞碱度=100mmol／L）：准确称取在250℃下烘干4h的优级纯或工作基准无水碳酸钠1.060g，溶于适量水中，定容至100mL。5.22碳酸钠标准溶液（酚酞碱度=10mmol／L）：移取碳酸钠标准储备溶液25mL，用水稀释至250mL。该溶液使用当天配制。5.23缓冲溶液（pH=3.1）：称取2.55g邻苯二甲酸氢钾溶于适量水中，加入43mL浓度为0.1mol/L的盐酸，用水稀释至500mL，再用0.1mol/L的盐酸调节溶液的pH值为3.1±0.05。5.24甲基橙溶液（0.125g/L）：0.125g甲基橙溶于适量70℃的水中，冷却后用水定容至1L。5.25氢氧化钠标准储备溶液（50mmol/L）：称取2.0g氢氧化钠，用水溶解，定容至100mL，用浓度为0.5mol/L的硫酸标准溶液标定，准确稀释成浓度为50mmol/L的储备液。5.26碱度标准储备溶液（总碱度=150mmol