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书书书犐犆犛７７．１２０．５０犎２４!#$%&’’()*犌犅／犜５１６８—２０２０!ＧＢ／Ｔ５１６８—２００８!!#$%&’()*+,-犕犻犮狉狅狊狋狉狌犮狋狌狉犲犪狀犱犿犪犮狉狅狊狋狉狌犮狋狌狉犲犲狓犪犿犻狀犪狋犻狅狀犳狅狉狋犻狋犪狀犻狌犿犪狀犱狋犻狋犪狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊２０２００３０６./２０２１０２０１01’(+,-./012’()*3/0456./书书书前 言 本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＧＢ／Ｔ５１６８—２００８《αβ钛合金高低倍组织检验方法》。本标准与ＧＢ／Ｔ５１６８—２００８相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：———增加了要素“原理”“试剂”“仪器设备”（见第３章、第４章、第５章）；———修改了低倍样品制备的要求（见６．１，２００８年版的２．１）；———增加了低倍β斑与宏观晶粒度检验时样品热处理的要求（见６．２．２）；———修改了低倍腐蚀剂的配比（见表２，２００８年版的２．２．１）；———修改了高倍样品制备要求（见７．２，２００８年版的３．１）；———修改了高倍腐蚀剂的配比（见表３，２００８年版的３．１．３）；———增加了“常见缺陷组织的判定”（见第８章）；———增加了“钛及钛合金典型低倍组织与高倍组织图谱”，将２００８年版的附录Ａ“人身和设备与仪器防护”删除（见附录Ａ，２００８年版的附录Ａ）；———修改了附录Ｂ的内容，由“低倍组织典型图片”改为“钛及钛合金典型冶金缺陷图谱”（见附录Ｂ，２００８年版的附录Ｂ）；———修改了附录Ｃ的内容，由“高倍组织典型图片”改为“钛及钛合金典型加工缺陷图谱”（见附录Ｃ，２００８年版的附录Ｃ）；———增加了附录Ｄ“钛及钛合金典型不均匀组织图谱”（见附录Ｄ）；———增加了附录Ｅ“初生α相含量测量方法”（见附录Ｅ）；———增加了附录Ｆ“长条α相尺寸测量方法”（见附录Ｆ）。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ２４３）归口。本标准起草单位：宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司、有色金属技术经济研究院、宝钢特钢有限公司、西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、西部超导材料科技股份有限公司。本标准主要起草人：史文、张雷、李剑、穆丹宁、李笑、白智辉、冯军宁、胡志杰、冯永琦、顾艳、武晶晶、王松茂、马文花、冯冉、高颀、贾栓孝。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＧＢ／Ｔ５１６８—１９８５、ＧＢ／Ｔ５１６８—２００８。Ⅰ犌犅／犜５１６８—２０２０钛及钛合金高低倍组织检验方法１ 范围本标准规定了α型、αβ型、β型钛及钛合金高低倍组织检验方法。本标准适用于钛及钛合金高低倍组织检验。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６３９４ 金属平均晶粒度测定方法ＧＢ／Ｔ６６１１ 钛及钛合金术语和金相图谱ＧＢ／Ｔ１３２９８ 金属显微组织检验方法ＹＢ／Ｔ４３７７ 金属试样的电解抛光方法３ 原理低倍组织（宏观组织）检验是选用合适的腐蚀剂显现钛及钛合金样品宏观组织，用不高于２０倍的放大镜或者目视检查形貌特征。高倍组织（显微组织）检验是选用合适的腐蚀剂显现钛及钛合金样品微观组织，利用显微镜对钛及钛合金材料微观组织特征进行分析及鉴别。４ 试剂除另有说明，在试验中用到的试剂均采用化学纯。４．１ 氟化氢铵（ρ＝１．５２ｇ／ｃｍ３）。４．２ 氢氟酸（ρ＝１．１５ｇ／ｍＬ）。４．３ 硝酸（ρ＝１．４０ｇ／ｍＬ）。４．４ 盐酸（ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ）。４．５ 过氧化氢（ρ＝１．１０ｇ／ｍＬ）。４．６ 冰醋酸（ρ＝１．０５ｇ／ｍＬ）。４．７ 丙三醇（甘油）（ρ＝１．３ｇ／ｍＬ）。５ 仪器设备５．１ 高低倍组织检验相关设备包括制样设备（金相切割机、镶嵌机、磨抛机、电解抛光腐蚀设备等）、金相显微镜及照相系统等，均应满足相关的安全、技术要求。５．２ 金相磨抛机应配有进水及下水通道，或选用全自动制样设备。５．３ 金相显微镜应经计量校准合格，照相系统应保证图像尺寸的可追溯性。若目镜中有刻度尺应用测微尺进行标定，测微尺按计量要求进行检定。１犌犅／犜５１６８—２０２０６ 低倍组织检验６．１ 取样６．１．１ 低倍样品应根据产品技术要求或表１的规定切取。６．１．２ 样品切割过程中，应采取适当措施，避免样品表面及内部组织发生变化。表１ 低倍样品取样要求产品分类取样要求棒材、挤压材、挤压用毛坯样品从检验的产品横向及纵向切取，样品截面厚度推荐尺寸：１３ｍｍ～２５ｍｍ板材样品从检验产品的横向或纵向切取，样品推荐尺寸：板厚×受检面长度（１２０ｍｍ～１５０ｍｍ）×垂直受检面长度（１３ｍｍ～２５ｍｍ）锻件当尺寸允许时，应对锻件外表面进行粗加工，以保证去除α层焊接件焊接部位的剖面应包含焊缝区、热影响区及部分母材零件零件剖面６．２ 样品热处理６．２．１ 若产品技术要求未规定样品进行热处理时，应对样品直接进行低倍组织检验。６．２．２ β斑检验时，推荐在β转变温度以下１５℃～３０℃加热，保温６０ｍｉｎ±５ｍｉｎ，以相当于空冷或更快的速度冷却。６．２．３ 宏观晶粒度检验时，按产品技术要求规定进行热处理。推荐在β转变温度以上３０℃加热，保温１２０ｍｉｎ±５ｍｉｎ，以相当于空冷或更快的速度冷却。６．３ 制样６．３．１ 样品应采取车、铣、刨、磨等方式或几种方式的组合进行表面加工。６．３．２ 样品应去除因取样、制样造成的加工痕迹。６．３．３ 锻件样品表面粗糙度犚犪应不大于３．２μｍ，其他样品表面粗糙度犚犪应不大于１．６μｍ。６．４ 样品腐蚀６．４．１ 腐蚀前应对受检表面进行检查，可进行除油或光亮处理，确保表面无损伤及污染。６．４．２ 产品技术要求无规定时，推荐按表２的规定进行腐蚀。表２ 低倍组织腐蚀剂及使用要求编号腐蚀剂配比温度时间适用范围１２３４５６１０ｍＬＨＦ＋２５ｍＬＨＮＯ３＋６５ｍＬＨ２Ｏ１８ｇ／Ｌ的ＮＨ４ＨＦ２溶液６０ｍＬＨ２Ｏ２＋１０ｍＬＨＦ＋３０ｍＬＨ２Ｏ１．５ｍＬＨＦ＋１５ｍＬＨＮＯ３＋８３．５ｍＬＨ２Ｏ２５０ｍＬＨＣｌ＋３５ｍＬＨＮＯ３＋１００ｍＬＨ２Ｏ２０ｍＬＨＣｌ＋４０ｍＬＨＦ＋４０ｍＬＨ２Ｏ室温６０ｓ～１２０ｓ通用通用纯钛ＴＡ５、ＴＡ７焊缝纯钛及β型钛合金２犌犅／犜５１６８—２０２０６．４．３ 通常采取浸蚀方式进行腐蚀，若采用擦拭方式时，以可均匀显示低倍组织为准。腐蚀后应立刻用干净的流水冲洗。６．４．４ 样品应去除腐蚀产物及污迹，并吹干。６．５ 检验６．５．１ 在足够的光照条件下，目视或选择不高于２０倍的工具观察样品全截面。６．５．２ 低倍组织的评定按产品技术要求执行。６．５．３ 锻件中流线的检验按产品技术要求执行。６．５．４ 宏观晶粒度评定按ＧＢ／Ｔ６３９４进行。６．５．５ 典型钛及钛合金低倍组织及缺陷参见附录Ａ、附录Ｂ、附录Ｃ、附录Ｄ。６．５．６ 对低倍组织检验存在疑义的区域应进行高倍组织检验后综合评判。７ 高倍组织检验７．１ 取样７．１．１ 样品应根据产品技术要求或试验目的，从有代表性的部位或在已进行低倍组织检验的样品上切取。切取过程中应防止发生塑性变形及因受热引起的高倍组织变化。７．１．２ 推荐样品尺寸：受检面面积小于４００ｍｍ２，高度１５ｍｍ～２０ｍｍ为宜。７．１．３ 根据不同的检验目的选取合理的受检面并明确标识。挤压或轧制管材组织的受检面选取纵向截面，其他加工制品组织的受检面选取垂直于主变形方向的横向截面。７．２ 样品镶嵌７．２．１ 检查加工制品表层组织，或样品较小、形状不规则、多孔等情况时，样品应进行镶嵌。７．２．２ 镶嵌方法有热镶嵌、冷镶嵌和机械夹持，可根据样品及检验要求选用，具体操作见ＧＢ／Ｔ１３２９８。７．３ 样品研磨７．３．１ 选择由粗到细不同粒度的砂纸或磨盘，将样品置于磨样机上依次进行研磨，去除样品加工痕迹。７．３．２ 研磨过程可加水进行冷却，防止产生过热组织。７．４ 样品抛光７．４．１ 钛及钛合金通常选用机械抛光，若抛光效果不能达到要求时，可选择化学抛光或电解抛光，也可是几种抛光方式的组合。７．４．２ 机械抛光时，应选择合适的抛光织物与抛光剂，具体要求如下：ａ） 粗抛时在抛光盘上添加粒度约１０μｍ的氧化铝、金刚石、氧化硅等抛光剂。纯钛样品的抛光可经机械抛光加高倍腐蚀剂腐蚀的方法反复２次～３次。ｂ）精抛时可选用粒度不大于５μｍ的氧化铝、金刚石或氧化硅悬浮液等抛光剂抛光。７．４．３ 钛及钛合金样品采用化学抛光方式制备时，纯钛样品用６０ｍＬＨ２Ｏ２＋３０ｍＬＨ２Ｏ＋０．５ｍＬＨＦ腐蚀剂浸蚀３０ｓ～６０ｓ。钛合金用２５ｍＬＨＦ＋２５ｍＬＨＮＯ３腐蚀剂浸蚀，当开始剧烈反应时，再继续５ｓ～１０ｓ即可。７．４．４ 不进行表层检验或表层尺寸测量的样品可用电解抛光进行制备，电解抛光操作可按ＹＢ／Ｔ４３７７进行。电解抛光的样品表面应无蚀坑，应能满足正确评定的需要。７．４．５ 检查抛光后的样品，确保表面均匀，无影响检查评定的变形、划痕等。３犌犅／犜５１６８—２０２０７．５ 样品腐蚀７．５．１ 产品技术要求无规定时，推荐按表３选择适宜的腐蚀剂。表３ 高倍组织腐蚀剂及使用要求编号腐蚀剂配比温度时间适用范围１２３４５６７８９５ｍＬＨＦ＋１２ｍＬＨＮＯ３＋８３ｍＬＨ２Ｏ１０ｍＬＨＦ＋３０ｍＬＨＮＯ３＋５０ｍＬ２ｍＬＨＦ＋５ｍＬＨＮＯ３＋３ｍＬＨＣｌ＋１９０ｍＬＨ２Ｏ（Ｋｅｌｌｅｒ）１０ｍＬＨＦ＋５ｍＬＨＮＯ３＋８５ｍＬＨ２Ｏ５ｍＬＨＦ＋２０ｍＬＨＮＯ３＋９７５ｍＬＨ２Ｏ１０ｍＬＨＦ＋２５ｍＬＨＮＯ３＋６０ｍＬＣ３Ｈ８Ｏ３＋２０ｍＬＨ２Ｏ２０ｍＬＨＦ＋２０ｍＬＨＮＯ３＋６０ｍＬＨ２Ｏ２０ｍＬＨＦ＋２０ｍＬＨＮＯ３＋＋６０ｍＬＣ３Ｈ８Ｏ３（１ｍＬ～３ｍＬ）ＨＦ＋（２ｍＬ～６ｍＬ）ＨＮＯ３＋１００ｍＬＨ２Ｏ室温５ｓ～１０ｓ１０ｓ～２０ｓ３ｓ～１０ｓ通用通用通用纯钛ＴＡ５、ＴＡ７固溶态钛合金固溶时效态β型钛合金７．５．２ 采取擦拭方式进行样品腐蚀，腐蚀后应立刻用干净的流水冲洗并干燥。７．６ 检验７．６．１ 根据检验需要在金相显微镜上选择明场、偏光等合适的照明方式。７．６．２ 从低到高选择不同放大倍数进行组织观察，依据产品技术要求或样品组织，选择合适的放大倍数。７．６．３ 对样品受检面进行全范围观察，根据实验目的或产品技术要求，选取有代表性的视场进行结果评判。７．６．４ 常见高倍组织可按ＧＢ／Ｔ６６１１识别和评判。钛合金的典型高倍组织、冶金缺陷、加工缺陷及不均匀组织参见附录Ａ、附录Ｂ、附录Ｃ、附录Ｄ。７．６．５ 初生α相含量的测量按附录Ｅ的规定进行。７．６．６ 长条α相尺寸的测量按附录Ｆ的规定进行。８ 钛及钛合金常见缺陷组织的判定８．１ 冶金缺陷８．１．１ 夹杂可分为高密度夹杂、低密度夹杂和硬α夹杂。低倍组织中夹杂一般表现为亮点或断续的条状。该区域显微硬度与基体区域有较大的差别。８．１．２ 偏析分为α偏析、β偏析（β斑）与富Ｔｉ偏析，具体如下：ａ） α偏析，低倍组织一般表现为亮点、亮带或亮斑，高倍组织中该区域α相含量较基体组织多。ｂ） β偏析（β斑），低倍组织一般表现为亮点、亮带或亮斑，也可呈现为暗点或暗斑，高倍组织中该区域初生α相含量较少；或出现魏氏组织，并有明显的β晶界。ｃ） 富Ｔｉ偏析，低倍组织表现为亮条或暗条，高倍组织为密集α组织或魏氏组织。８．１．３ 钛合金冶金缺陷的类型需通过低倍组织观察、高倍组织观察、显微硬度测试、微区成分分析等手段综合判定。其重要特征是缺陷区域的成分和显微硬度与基体有较大差别。４犌犅／犜５１６８—２０２０８．１．４ 常见冶金缺陷组织参见附录Ｂ。８．２ 加工缺陷８．２．１ 裂纹，分为外部裂纹与内部裂纹。外部裂纹经研磨后不经腐蚀即可发现，内部裂纹经高倍检验才能发现。内部裂纹常见于剪切变形区域或原始β晶界上，严重的内部裂纹常与冶金缺陷并存。８．２．２ 孔洞，一般位于加工材心部，通常低倍检查即可发现。８．２．３ 过热，常见于低倍检验样品的心部，或存在于样品边