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中华人民共和国有色金属行业标准2008-03-12发布YS氧化锆、氧化铪化学分析方法磷含量的测定锑盐-抗坏血酸-钼蓝分光光度法Chemicalanalysismethodsforzirconiumoxideandhafniumoxide-Determinationofphosphoruscontent-Theantimony-ascorbicacid-molybdenumbluespectrophotometricmethodYS/T568.7—2008代替YS/T568.7—2006ICS77.120.99H63国家发展和改革委员会发布2008-09-01实施YS/T568.7—2008I前言YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分:——第1部分氧化锆和氧化铪量的测定苦杏仁酸重量法——第2部分铁量的测定磺基水杨酸分光光度法——第3部分硅量的测定硅钼蓝分光光度法——第4部分铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法——第5部分钠量的测定火焰原子吸收光谱法——第6部分钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法——第7部分磷量的测定锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法——第8部分氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第9部分氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第10部分锰量的测定高碘酸钾分光光度法——第11部分镍量的测定α-联呋喃甲酰二肟分光光度法本部分为第7部分。本部分代替YS/T568.7-2006《氧化锆、氧化铪中磷量的测定》(原GB/T2590.7-1981)本部分与YS/T568.7-2006相比主要变化如下：——增加了“7.1重复性”条款。——增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：童坚、张卓、范瑛、汪丽定本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T2590.7-1981、YS/T568.7-2006YS/T568.7—20081氧化锆、氧化铪化学分析方法磷含量的测定锑盐-抗坏血酸-钼蓝光度法1范围本部分规定了氧化锆及氧化铪中磷含量的测定方法。本部分适用于氧化锆及氧化铪中磷含量的测定。测定范围：0.005%～0.8%。2方法提要试样以氢氟酸于高压溶样装置中溶解，加入硼酸，在0.2mol/L硫酸酸性溶液中，磷与钼酸铵、锑盐、抗坏血酸形成钼蓝，于分光光度计波长700nm处，测其吸光度。锆基体略使结果偏低，为消除影响，须以等量锆作基底，制备工作曲线。铪基体无干扰。在硫代硫酸钠和氟硼酸掩蔽下，待测溶液中分别含1mg铝、锡、钒、铀，2mg钛、钍、砷、锗、铬，4mg硅和17mg铁，不干扰测定。3试剂3.1硼酸，优级纯。3.2氢氟酸(ρ1.15g/mL)，优级纯。3.3氨水(1+1)，优级纯。3.4混合掩蔽剂：8g/L硫代硫酸钠溶液和80g/L亚硫酸氢钠溶液等体积混合。3.5混合显色剂：(A)硫酸(2.7mol/L)，优级纯。(B)抗坏血酸溶液(30g/L)，用时现配。(C)钼酸铵溶液(50g/L)，优级纯。(D)酒石酸锑钾溶液：称取0.2743g酒石酸锑钾[KSbOC4H4O6]溶于水中，并稀释至100mL，混匀。此溶液1mL含1mg锑。取50mL(A)溶液、20mL(B)溶液、15mL(C)溶液、6mL(D)溶液混合，用水稀释至100mL混匀(用时现配)。3.6磷标准贮存溶液：称取0.4264g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]溶于水中，用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg磷。3.7磷标准溶液：移取25.00mL磷标准贮存溶液(3.6)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg磷。4仪器分光光度计高压溶样装置5分析步骤5.1试料称取0.10或0.20g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。YS/T568.7—200625.4测定5.4.1将试料置于高压溶样装置的聚四氟乙烯坩埚中，加入1或2mL氢氟酸(3.2)，盖上坩埚盖，旋紧高压套，在140℃保温50min，至试料完全溶解。冷却后，将坩埚中的试料溶液用水移入120mL聚乙烯瓶中，使体积保持约40mL。5.4.2加入1g或2g硼酸(3.1)①，于沸水浴中加热溶解。稍冷，用氨水（3.3）中和至pH2～3，用水移入100mL容量瓶中②，体积控制在60～70mL。加入10mL混合掩蔽剂（3.4）③，摇匀。于25℃～35℃加入15mL混合显色剂（3.5），立即用水稀释至刻度，摇匀④。放置20min。5.4.3将试液移入1～3cm吸收皿中⑤，以水作参比，在分光光度计上，于波长700nm处，测其吸光度。减去随同试料空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。5.5工作曲线的绘制：氧化锆：称取6份0.10g或0.20g不含磷或含低量磷的氧化锆，按分析步骤5.4.1操作。分别加入0.、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL磷标准溶液(3.7)，以下按分析步骤5.4.2操作，将试液移入1～3cm吸收皿中⑤，以试剂空白作参比，在分光光度计上，于波长700nm处，测其吸光度。绘制工作曲线。氧化铪：移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL磷标准溶液(3.7)，分别置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至约60mL，以下按分析步骤5.4.2操作，将试液移入1～3cm吸收皿中⑤，以试剂空白作参比，在分光光度计上，于波长700nm处，测其吸光度。绘制工作曲线。注：①氧化铪试样中磷含量高时，加入2或3mL氢氟酸(3.2)。若加入3mL氢氟酸时，则加入3g硼酸(3.1)。②若磷质量分数大于0.08％，则稀释至刻度，摇匀，分取部分溶液显色。③铁量高时于沸水浴中加热片刻，使黄色退去。④室温低于25℃时，应用热水适当加温。⑤磷质量分数小于0.04％时，用3cm吸收皿。6分析结果的计算按式（1）计算磷的质量分数（%）：610110(P)mVwmV-××=⋅……………（1）式中：m1——自工作曲线上查得的磷量，µg；V——试液总体积，mL；V1——分取试液体积，mL；m0——试料的质量，g。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。YS/T568.7—20083表1磷质量分数w/%重复性限r/%0.00450.00020.00960.00060.05270.001氧化锆0.5140.0080.00490.00060.04870.001氧化铪0.7800.011注：重复性限（r）为2.8×Sr，Sr为重复性标准差。7.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2磷质量分数w/%允许差Δ/%0.0050~0.01000.00150.010~0.0500.0050.050~0.1000.0100.100~0.4000.0250.400～0.8000.0408质量保证与控制应用国家级标准样品或行业级标准样品，每六个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。