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ICS71.040.99H10T/GDTL团体标准T/GDTL005—2018聚酯树脂锡元素限量及测试方法Limitanddeterminationofthequantityoftininpolyesterresin2018—12—31发布2019—03—01实施广东省涂料行业协会发布前言本标准依据GB/T20004.1-2016《团体标准化第1部份：良好行为指南》和GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的要求和格式起草。本标准由广东省涂料行业提出和归口。本标准起草单位：广州擎天材料科技有限公司、江门市皇宙实业有限公司、广州道顿粉末涂料有限公司、广东华彩粉末科技有限公司、广东产品质量监督检验研究院、威凯检测技术有限公司。本标准主要起草人：曾定、刘宝全、黄燕华、黄磊、包楚才、夏庆云。本标准为首次发布。T/GDTL005—20181聚酯树脂锡元素限量及测试方法1范围本标准规定了无锡聚酯树脂的定义，无锡聚酯树脂中锡元素容许限值的要求，试验方法、检验规则等内容。本标准适用于无锡聚酯树脂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T30903无机化工产品杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。无锡聚酯树脂tin-freepolyesterresin锡元素含量满足本标准限量的聚酯树脂。4限量要求无锡聚酯树脂中锡元素限量为≤10mg/kg。注1：需要明确的是，对公众健康和环境构成较大风险的是有机锡化合物，无论是否制定标准限制其使用，涂料及其原材料生产者均应采取措施尽量减少有机锡化合物的使用。注2：因有机锡化合物溶解在聚酯树脂等有机物中，通常测试方法结果存在较大的不确定性，因此本标准采用限制无锡聚酯树脂中总锡含量的方法来限制其有机锡化合物含量。注3：聚酯树脂中锡元素含量高于本标准限值时，不能确定一定不满足相关法规要求，需要进一步测试分析其中锡元素的存在形式。5测试方法及原理参照GB/T30903，采用电感耦合等离子体质谱法测试聚酯树脂中锡元素含量。试样经处理后的溶液由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，离子信号由电子倍增器接收，经放大后进行检测。根据锡元素质谱峰强度，对其进行定量分析。5.1试剂T/GDTL005—20182分析测试中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水符合GB/T6682中一级水的要求。5.1.1浓硝酸：约为65%（质量分数）。5.1.2过氧化氢：约为30%（质量分数）。5.1.3氢氟酸：约为40%（质量分数）。5.1.4碳酸镁。5.1.5硝酸溶液：1:1（体积比）。5.1.6锡标准溶液：浓度为100mg/L。5.2仪器、设备5.2.1电感耦合等离子体质谱仪，仪器经优化后符合：1)精密度：测量10次与样品溶液相同基体的10μg/L的锡溶液中锡的质谱信号强度，其相对标准偏差小于5%。2)检出限应小于1μg/L。3)定量限应小于2.5μg/L。5.2.2小型粉碎机，配40目标准筛，粉碎机所有接触样品的零部件应不含锡元素。5.2.3电热板：温度可控。5.2.4微波消解仪。5.2.5天平：精度0.1mg。5.2.6锥形瓶：250mL。5.2.7滤膜：孔径0.45μm。5.2.8容量瓶：25mL、50mL、100mL等。5.2.9移液管：1mL、2mL、5mL、10mL、20mL、25mL等。5.3标准曲线5.3.1标准溶液的配制选择合适的容量瓶和移液管，用硝酸溶液逐级稀释锡的标准溶液，配制浓度如下（μg/L）：0、10、20、30、40、50。5.3.2标准曲线的绘制在规定的仪器条件下，分别测定5.3.1中不同浓度标准溶液的响应强度值。以标准溶液的质量浓度（μg/L）为横坐标，对应的响应强度值为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，相关系数应≥0.995。5.4样品制备5.4.1按GB/T3186的规定取样或按商定的方法取样。5.4.2在室温下，使用小型粉碎机将颗粒状聚酯树脂粉碎，过40目标准筛。T/GDTL005—201835.5试验步骤5.5.1样品处理称取0.2g～0.3g左右（精确至0.1mg）的样品置于微波消解罐中，分别加入7mL浓硝酸，2mL的过氧化氢（根据样品情况可适量加入1mL氢氟酸）。然后将消解罐封闭，按以下温度程序进行消解，约10min内升至（190±5）℃，维持该温度30min后降温。消解罐冷却至室温后打开，将消解罐放在可控温电热板上赶酸，冷却后将罐内溶液用滤膜过滤并转移至50mL容量瓶中，并用水清洗内罐和内盖，所得溶液全部收集于同一容量瓶中，然后用水定容，待测。5.5.2空白试验不加试样，参照5.5.1同时做空白试验，每批样品应做一个空白试验。5.5.3上机测试每个试样进行两次测定。并在相同条件下测量试剂空白溶液和样品溶液。如果待测溶液中锡元素的含量超过标准曲线最高点，则需要用硝酸溶液适当稀释后再测试。6试验数据处理根据待测试样溶液的谱线强度值，从标准曲线上査出试样溶液中待测元素的质量浓度，再计算样品中锡元素的含量。试样中锡元素含量W，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（1）计算：mVc=W×…………………………（1）式中：W——试样中锡元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c——从标准工作曲线上读取的锡元素的浓度，单位为微克每升（μg/L）；V——试验溶液的最终定容体积，单位为升（L）；m——试样的质量，单位为克（g）。7检出限按本标准测试聚酯树脂中锡元素含量，检出限应低于1mg/kg。8精密度8.1重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试，两次独立测试结果的相对偏差小于10%。8.2再现性在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按照相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差小于25%。_________________________________