JJF(京) 3021-2022 石油产品荧光定氯仪校准规范

北京市地方计量技术规范JJF（京）3021—2022石油产品荧光定氯仪校准规范CalibrationSpecificationforFluorescenceChlorineDetectorsofPetroleumProducts2022-03-29发布2022-04-29实施北京市市场监督管理局发布JJF（京）3021—2022石油产品荧光定氯仪校准规范CalibrationSpecificationforFluorescenceChlorineDetectorsofPetroleumProducts归口单位：北京市市场监督管理局主要起草单位：北京市计量检测科学研究院天津市计量监督检测科学研究院河北省计量监督检测研究院本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释JJF(京)3021—2022JJF（京）3021—2022本规范主要起草人：张宜文（北京市计量检测科学研究院）王志鹏（天津市计量监督检测科学研究院）郭知明（天津市计量监督检测科学研究院）郭硕（河北省计量监督检测研究院）参加起草人：赵海波（北京市计量检测科学研究院）赵少雷（北京市计量检测科学研究院）吕庆斌（北京市计量检测科学研究院）JJF（京）3021—2022I目录引言......................................................................（Ⅱ）1范围........................................................................................................................................（1）2引用文件................................................................................................................................（1）3概述........................................................................................................................................（1）4计量特性................................................................................................................................（1）5校准条件................................................................................................................................（2）5.1环境条件............................................................................................................................（2）5.2校准用标准物质及配套设备............................................................................................（2）6校准项目和校准方法............................................................................................................（2）6.1校准前准备........................................................................................................................（2）6.2示值误差............................................................................................................................（2）6.3重复性................................................................................................................................（2）6.4检出限................................................................................................................................（3）7校准结果表达........................................................................................................................（4）7.1校准记录............................................................................................................................（4）7.2校准证书............................................................................................................................（4）8复校时间间隔........................................................................................................................（5）附录A石油产品荧光定氯仪校准原始记录（推荐）.........................................................（6）附录B石油产品荧光定氯仪校准证书内页格式（推荐）...................................................（8）附录C示值误差的测量不确定度评定示例...........................................................................（9）附录D检出限的测量不确定度评定示例.............................................................................（12）JJF（京）3021—2022II引言本规范依据JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》编写。本规范的制定参考了NB/SH/T0977-2019《轻质油品中氯含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法》、ASTMD7536-09《芳烃中氯含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法》(StandardTestMethodforChlorineinAromaticsbyMonochromaticWavelengthDispersiveX-rayFluorescenceSpectrometry)等技术标准。本规范为京津冀共建计量技术规范。本规范为首次发布。JJF（京）3021—20221石油产品荧光定氯仪校准规范1范围本规范适用于单波长色散原理且测量上限不超过1000mg/kg的石油产品荧光定氯仪的校准。其他量程的仪器可参照本规范进行校准。2引用文件本规范引用了下列文件：NB/SH/T0977-2019轻质油品中氯含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最近版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述石油产品荧光定氯仪（以下简称仪器）主要用于测定原油、成品油、馏分油中总氯含量。仪器的原理是：仪器X射线源发射的X射线，经入射光单色器衍射形成一束能够激发氯元素K层电子的单色激发光束，对样品进行照射，激发样品的K层电子逃逸，样品的P层电子跃迁至能量较低的K轨道，发出特征荧光，由一固定通道单色器收集并聚集到探测器上，根据荧光强度即可以确定样品中的氯含量。仪器主要由X射线源、入射光单色器、固定通道单色器、探测器等组成。4计量特性仪器的计量特性技术指标见表1。表1仪器的计量特性技术指标注：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。序号项目技术要求1示值误差±10%2重复性不大于3%3检出限不大于0.1mg/kgJJF（京）3021—202225校准条件5.1环境条件5.1.1环境温度：（25±10）℃。5.1.2相对湿度：≤85%。5.1.3仪器应置于平稳无振动的工作台上，周围无强电场或强磁场干扰，避免阳光直射。5.2校准用标准物质及配套设备5.2.1标准物质轻质油品中氯含量标准物质：浓度范围（1.00~1000）mg/kg，扩展不确定度范围（0.10~10）mg/kg（k=2）。5.2.2异辛烷：分析纯。6校准项目和校准方法6.1校准前准备检查仪器外观，不应有影响校准结果的缺陷。仪器各调节部件应能正常工作，各紧固件无松动。仪器通电后，应能正常工作。仪器预热稳定后，按照仪器使用说明书的要求对仪器进行校正。按仪器的预期用途选择校准量程。6.2示值误差在仪器常用量程范围内，选用低、中、高3种浓度的氯含量标准物质进行测量，每种浓度进行3次测量，取算术平均值作为仪器示值，按式（1）计算示值误差。srs100%cccc（1）式中：rc——仪器相对示值误差，%；c——3次测量结果的算术平均值，mg/kg；sc——标准物质浓度值，mg/kg。6.3重复性在仪器常用量程范围内，选用中浓度的氯含量标准物质进行测量，重复进行6次测量，JJF（京）3021—20223重复性以单次测量的相对标准偏差表示，按式（2）计算仪器的重复性。21r()1100%1niiccsnc（2）式中：rs——仪器重复性，%；c——6次测量结果的算术平均值，mg/kg；ic——第i次测量值，mg/kg；n——测量次数，n=6。6.4检出限取异辛烷溶液重复进行11次测量，记录仪器的示值，按式（3）计算标准偏差。分别对浓度约为1mg/kg，3mg/kg，5mg/kg的氯含量标准物质进行3次重复测量，取仪器测量响应值的算数平均值，用最小二乘法，得到仪器测量响应值与氯含量的线性回归方程，见式（4）。求出线性回归方程的斜率b，按式（5）计算仪器的检出限。20,010()1niiccsn（3）Yabx（4）03LsDb（5）式中：0s——11次异辛烷溶液测量响应值的标准偏差；0,ic——异辛烷溶液单次测量响应值；0c——11次异辛烷溶液测量响应值的算术平均值；n——测量次数，n=11；a——线性回归方程的截距，响应值；b——线性回归方程的斜率，kg/mg；JJF（京）3021—20224x——氯含量，mg/kg；LD——仪器的检出限，mg/kg。7校准结果表达7.1校准记录校准记录应详尽记录测量数据与计算结果。推荐的校准原始记录格式见附录A。7.2校准证