JJF(京) 3018-2022 连续pH测量仪校准规范

北京市地方计量技术规范JJF（京）3018—2022连续pH测量仪校准规范CalibrationSpecificationforContinuouspHMeters2022-03-29发布2022-04-29实施北京市市场监督管理局发布JJF（京）3018-2022连续pH测量仪校准规范CalibrationSpecificationforContinuouspHMeters归口单位：北京市市场监督管理局主要起草单位：北京市计量检测科学研究院天津市计量监督检测科学研究院河北省计量监督检测研究院参加起草单位：北京市生态环境监测中心上海北裕分析仪器股份有限公司本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释JJF(京)3018—2022JJF（京）3018-2022本规范主要起草人：姜蓬勃（北京市计量检测科学研究院）刘冉（北京市计量检测科学研究院）郭硕（河北省计量监督检测研究院）王志鹏（天津市计量监督检测科学研究院）参加起草人：赵少雷（北京市计量检测科学研究院）赵泽熙（北京市生态环境监测中心）卢文武（上海北裕分析仪器股份有限公司）JJF（京）3018-2022I目录引言......................................................................（II）1范围................................................................................................................................................12引用文件........................................................................................................................................13概述...................................................................................................................................................14计量特性...........................................................................................................................................15校准条件...........................................................................................................................................25.1环境条件....................................................................................................................................25.2温度恒定性................................................................................................................................25.3测量标准及其他设备................................................................................................................26校准项目和校准方法.......................................................................................................................26.1校准前检查................................................................................................................................26.2温度示值误差............................................................................................................................26.3仪器pH示值误差及pH测量重复性........................................................................................36.4pH测量稳定性...........................................................................................................................37校准结果表达...................................................................................................................................48复校时间间隔...................................................................................................................................5附录A仪器示值误差的不确定度评定..............................................................................................6附录B校准原始记录格式（参考）................................................................................................11附录C校准证书（内页）格式........................................................................................................12JJF（京）3018-2022II引言本规范按照JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》的规定要求编写。本规范在编写过程中参考了JJG119-2018《实验室pH（酸度）计检定规程》、JJF1547-2015《在线pH计校准规范》、GB/T6920-1986《水质pH值的测定玻璃电极法》、GB/T11165-2005《实验室pH计》、GB/T20245.2-2013《电化学分析器性能表示第2部分：pH值》以及HJ1147-2020《水质pH值的测定电极法》中部分性能指标和试验方法。本规范为京津冀共建计量技术规范。本规范为首次发布。JJF（京）3018-20221连续pH测量仪校准规范1范围本规范适用于具备自动化设计、可连续测量pH（酸度）参数的仪器的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：HJ1147-2020水质pH值的测定电极法仅注日期的引用文件适用于本规范。3概述连续pH测量仪（以下简称“仪器”）是与实验室pH计的测量原理基本相同、能够连续自动测量批量样品的pH值的自动化仪器。仪器主要由pH电计、pH电极以及辅助测量设备组成。辅助测量设备由装有工作站软件的计算机、操作架（臂）、样品台组成。仪器的测量方式为浸入式。4计量特性仪器计量特性列于表1。表1计量特性序号项目计量特性1pH示值误差不超过±0.12pH测量重复性不超过0.053pH测量稳定性不超过±0.054温度示值误差不超过±0.5℃注：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。JJF（京）3018-202225校准条件5.1环境条件5.1.1环境温度：(10～40)℃；5.1.2相对湿度：不大于85％；5.1.3电源：电压：(220±22)V，频率：（50±1）Hz；5.1.4周围无影响仪器性能的振动存在；周围空气中无腐蚀性的气体存在；周围无其他影响仪器性能的电磁场干扰。5.2温度恒定性标准溶液和电极系统的温度恒定性不超过±0.2℃。5.3测量标准及其他设备5.3.1pH标准物质：应使用经国家计量行政部门批准的有证标准物质。不同pH值标准物质的种类不少于3个，其配制方法和pH值见相应的标准物质证书。标准物质的扩展不确定度为0.01（k=3）。5.3.2温度计：测量范围（0～60）℃，分度值不大于0.1℃。5.3.3恒温水槽：控温范围（0～60）℃，温度均匀性不超过0.2℃，温度波动度不大于0.2℃。以上仪器均须检定合格或校准修正后方可使用，有证标准物质应在有效期内使用。6校准项目和校准方法6.1校准前检查6.1.1仪器的外观整齐、清洁，表面涂、镀层无明显剥落、擦伤、露底及污垢。6.1.2所有铭牌及标志应耐久和清楚，内容符合相关法规、标准的要求。6.1.3所有紧固件不得松动、各种调节件灵活，机械臂功能正常。6.1.4玻璃电极或复合电极的玻璃泡无裂痕、爆裂现象。电极接线或插头清洁干燥。参比电极内部充满溶液，液接界无吸附杂质，电解质溶液能正常渗透。6.2温度示值误差将温度计和仪器温度探头放置恒温水槽中，在仪器正常使用的温度范围内选择三个温度点（如15℃、25℃、35℃），待温度计监测的恒温水槽温度稳定后，记录仪器温度示值。JJF（京）3018-20223重复测量2次，取平均值，按公式（1）计算温度示值误差Δt，选取绝对值最大者作为此项目校准结果。tsttt（1）式中：tt——仪器测量温度示值的平均值，℃；st——温度计监测温度示值，℃；t——温度示值误差，℃。6.3仪器pH示值误差及pH测量重复性选择三种标准物质（pH范围在3～10）放置在25℃恒温水槽中恒温。将仪器样品区温度控制在25℃。选用其中两种标准物质，按照仪器使用说明书的要求对仪器进行校准，之后使用第三种标准物质进行测量，记录第三种标准物质的测量值。重复上述步骤，测量6次，按公式（2）计算示值误差，按公式(3)计算仪器示值重复性。pHpHpHyys（2）61pH(pH-pH)5yiyis（3）式中：pHy──仪器pH示值误差；pHy──6次测量pH示值平均值；pHs──标准物质的pH值；pHyi──标准物质第i次测量的pH示值；pHs──仪器重复性。6.4pH测量稳定性按照6.3对仪器电极进行校准后，将测量第三种标准物质得到的结果作为仪器的初始值。3h后，更新第三种标准物质，保持仪器样品区温度不变，不调整仪器，也不对电极重JJF（京）3018-20224新校准。测量第三种标准物质，重复6次，计算平均值pHw，按式（4）计算仪器示值稳定性pHw。pHpHpHwyw（4）式中：pHy──校准后仪器示值的平均值，作为初始值；pHw──3h后仪器示值的平均值；pHw──仪器示值稳定性。7校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a）标题