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真空干燥箱校准规范CalibrationSpecificationforVacuumOvens2018-03-08发布2018-06-01实施天津市市场和质量监督管理委员会发布天津市地方计量技术规范JJF(津)01—2018JJF(津)01－2018-归口单位：天津市市场和质量监督管理委员会主要起草单位：天津市计量监督检测科学研究院本规范委托天津市计量监督检测科学研究院负责解释真空干燥箱校准规范JJF(津)01-2018CalibrationSpecificationforVacuumOvensJJF(津)01－2018本规范主要起草人：田昀（天津市计量监督检测科学研究院）孙浩（天津市计量监督检测科学研究院）沈文杰（天津市计量监督检测科学研究院）蒋静（天津市计量监督检测科学研究院）参加起草人：冯振清（天津市计量监督检测科学研究院）JJF（津）01—2018I目录引言……………………………………………………………………………………（Ⅱ）1范围…………………………………………………………………………………（1）2引用文件……………………………………………………………………………（1）3名词术语……………………………………………………………………………（1）3.1温度波动度………………………………………………………………………（1）3.2温度偏差…………………………………………………………………………（1）3.3真空密封性………………………………………………………………………（1）4概述…………………………………………………………………………………（1）5计量特性……………………………………………………………………………（2）5.1外观………………………………………………………………………………（2）5.2技术指标…………………………………………………………………………（2）6校准条件……………………………………………………………………………（2）6.1环境条件…………………………………………………………………………（2）6.2测量标准…………………………………………………………………………（2）7校准项目和校准方法………………………………………………………………（2）7.1校准项目…………………………………………………………………………（2）7.2负载条件…………………………………………………………………………（2）7.3校准方法…………………………………………………………………………（2）7.4数据处理…………………………………………………………………………（2）8校准结果表达………………………………………………………………………（2）9复校时间间隔………………………………………………………………………（2）附录A真空干燥箱原始记录参考格式………………………………………………（8）附录B真空干燥箱校准证书内页参考格式…………………………………………（9）附录C真空干燥箱温度偏差测量结果不确定度分析………………………………（10）JJF（津）01—2018II引言真空干燥箱广泛应用于生物化学、化工制药、医疗卫生、农业科研、环境保护等制造研究领域，是一种非常重要的试验设备。真空干燥箱的性能指标对很多试验的结果具有重大影响。在充分考虑了技术和经济的合理性前提下，制定了本规范。本规范参照了国家计量技术规范JJF1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》以及JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》中规定的相关术语定义和编写规则。本规范采用了JB/T29251-2012《真空干燥箱》中规定的相关术语定义和技术内容。本规范系首次制定。JJF（津）01－20181真空干燥箱校准规范1范围本规范适用于测量温度不超过(-70~250)℃的真空干燥箱温度及真空度计量性能的校准，其他真空干燥密封设备的校准也可参照本规范。2引用文件JB/T29251-2012真空干燥箱凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3名词术语3.1温度波动度temperaturefluctuation真空干燥箱在稳定工作状态下，规定时间间隔内，隔板几何中心位置上测试点实测温度最大值与最小值之差的一半，冠以“±”，即为该层隔板的温度波动度。3.2温度偏差temperaturedeviation真空干燥箱在温度保持稳定工作状态下，显示温度平均值与隔板几何中心位置上测试点实测温度平均值的差值。3.3真空密封性vacuumtightness真空干燥箱在温度保持稳定工作状态下，使真空干燥箱的真空度达到0.3kPa或用户要求的真空度后，在规定时间间隔内，干燥箱内部的真空度初始值与最终值之差。4概述真空干燥箱主要用于干燥热敏性、易分解和易氧化物质，具有加热和提供真空环境等功能。箱内工作室被金属隔板分成若干层，金属隔板一般具有热传导或加热功能,具体结构见图1。待处理的物质会放置在真空干燥箱的隔板上，利用真空泵对工作室进行抽真空操作。待真空度达到要求后，真空干燥箱会将工作室控制到指定温度，对物质进行干燥处理。真空干燥箱的工作温度为一般为(0~250)℃，某些低温真空干燥设备的工作温度可到-70℃。真空干燥箱能达到的真空度与真空泵和箱体密封性有关，一般不低于3kPa(绝压)。JJF（津）01－20182(a)热传导(b)隔板直接加热图1真空干燥箱隔板结构图5计量特性5.1外观5.1.1真空干燥箱上应有名称、型号、制造厂、出厂编号等信息。5.1.2真空干燥箱外观应完好，结构应完整，附件、备件应齐全，各开关、按钮、按键等功能正常，不应有影响使用和校准的缺陷。5.2技术指标5.2.1温度波动度真空干燥箱温度波动度应不超过±1℃。5.2.2温度偏差最高工作温度不超过200℃的真空干燥箱，温度偏差应不超过±3℃。最高工作温度超过200℃的真空干燥箱，温度偏差应不超过其最大工作温度的±1.5%。5.2.3真空密封性在30min内，真空干燥箱的真空密封性不应超过1kPa。以上技术指标均不作为合格判定。6校准条件6.1环境条件6.1.1环境温度：（5~35）℃。6.1.2环境湿度：（30~80）%RHJJF（津）01－201836.1.3大气压（80~106）kPa6.1.4供电电源：电压：三相交流电（380±30）V、单相交流电（220±20）V，频率：（50±0.5）Hz，最大负载电流：应满足真空干燥箱的使用要求。接地安全：具有良好接地。6.1.5真空干燥箱周围无强烈震动及腐蚀性气体影响。6.2测量标准6.2.1温度测量标准测量标准采用可测量表面温度的温度传感器，分辨力不低于0.1℃，测量范围为（-70~250）℃。温度传感器测量结果的扩展不确定度（k=2）应不大于被校真空干燥箱规定的温度波动度和温度偏差绝对值的1/3。6.2.2压力测量标准测量标准为压力传感器，分辨力不小于0.1kPa，测量范围为（1~120)kPa（绝压）或（-0.1~0）MPa(表压)，准确度等级不低于0.2级。7校准项目和校准方法7.1校准项目真空干燥箱校准项目包括温度波动度、温度偏差、真空密封性。7.2负载条件真空干燥箱的校准一般应在空载条件下进行，若用户需要负载条件下的校准，应说明负载情况。7.3校准方法7.3.1外观检查目测检查真空干燥箱的外观是否符合5.1的要求。7.3.2温度偏差、温度波动度和真空密封性的校准7.3.2.1校准温度点的选择校准温度点一般应选择设备使用范围的下限点、中间点及上限点，也可根据用户需要选择实际常用的温度点。在校准温度的同时校准真空密封性。JJF（津）01－201847.3.2.2测试点位置的选择温度测试点分布在真空干燥箱工作室内每层隔板中心位置上，每个点放置一个温度传感器。压力测试点选取在真空干燥箱工作室内部任意位置。7.3.2.3测试过程按规定布放温度传感器，测量每层隔板上的温度。将压力传感器放置在隔板上，关闭箱门，保证密封。将真空干燥箱的温度控制器设定到所要求的标称温度，并进行抽真空操作，待真空干燥箱到达稳定工作状态后，读取温度和压力数据。每2min记录所有温度测试点的数据一次，在30min内共测试15次。在开始和结束各测量一次压力数据，在30min内各测试1次。7.4数据处理7.4.1温度偏差计算11nddiittn==å（1）0011niittn==å（2）00()ddttttD=-+D（2）式中：n——测量次数；dtD——温度偏差，℃；dt——设备n次显示温度平均值，℃；dit——设备第i次显示温度值，℃；0t——每个隔板中心位置n次测量的温度平均值，℃；0it——每个隔板中心位置第i次测量的温度值，℃；0tD——温度传感器的修正值，℃。7.4.2温度波动度计算真空干燥箱在稳定状态下，测试点温度随时间的变化量，即在30min内实测最高温度与最低温度之差的一半，冠以“±”号。0max0min()/2ftttD=±-（4）式中：ftD——温度波动度，℃；JJF（津）01－201850maxt——测试点n次测量的温度最大值，℃；0mint——测试点n次测量的温度最小值，℃。7.4.3真空密封性计算真空干燥箱在稳定状态下，在设定的真空度状态下，30min内真空度的变化量。SFPPPD=-(5)式中：PD——真空干燥箱真空密封性，kPa；SP——在设定真空度状态下，真空干燥箱真空度初始值，kPa；FP——在设定真空度状态下，真空干燥箱真空度最终值，kPa。8校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a)标题：“校准证书”；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d)证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e)客户的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k)校准环境的描述；l)各校准项目检查结果的说明；m)对校准规范的偏离的说明；n)校准证书签发人的签名、职务或等效标识；o)校准结果仅对被校对象有效的声明；p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。JJF（津）01－201869复校时间间隔复校时间的间隔是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，用户可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校时间间隔最长不超过一年，使用特别频繁时应适当缩短。JJF（津）01－20187附录A真空干燥箱校准原始记录格式委托单位：型号规格：证书编号：制造厂：出厂编号：校准地点：环境温度：℃环境湿度：％RH大气压kPa标准器名称型号/规格不确定度/准确度标准器证书编号有效期至外观检查：标称温度：℃标称真空度：kPa时间次数显示温度(℃)实测温度(℃)隔板1隔板2……隔板n123456789101112131415平均值初始真空度（kPa）：最终真空度（kPa）：JJF（津）01－20188位置隔板1隔板2。。。。隔板n温度偏差(℃)温度偏差不确定度U(℃),k=2温度波动度(℃)/30min真空密封性（kPa）/30min校准：核验：校准日期：JJF（津）01－20189附录B校准证书内页参考格式一、温度校准点布点图隔板1隔板2隔板n二、校准结果的表达设定温度（℃）显示平均温度（℃）位置实测温度平均示值（℃）温度偏差（℃）温度波动度（℃）/30min温度偏差不确定度U(℃),k=2真空密封性（kPa）/30min隔板1隔板2。。。隔板nJJF（津）01－201810附录C真空干燥箱温度偏差测量结果的不确定度评定C.1概述C.1.1测量环境：温度24℃，湿度50%RH。C.1.2主要标准器:温度传感器，测量范围为（-40~300）