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书书书犐犆犛８１．０８０犙４０!#$%&’’()*犌犅／犜３７７９６—２０１９!#$%& ’()*+,-（./-）犐狀狊狌犾犪狋犻狅狀狉犲犳狉犪犮狋狅狉犻犲狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狉犿犪犾犮狅狀犱狌犮狋犻狏犻狋狔（犮犪犾狅狉犻犿犲狋犲狉）２０１９０８３０01２０２００７０１23’(+,-./012!’’()*3/045601书书书前 言 本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１９３）提出并归口。本标准起草单位：中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司、摩根凯龙（荆门）热陶瓷有限公司、江苏中磊节能科技发展有限公司、江苏宝石耐热科技发展有限公司、东台市港泰耐火材料有限公司、中冶赛迪工程技术股份有限公司。本标准主要起草人：陈伟、章健、刘为、张彦杰、张超、王洁、乔爱军、李晓睿、杨帆、李龙飞、徐广平、翟剑、刘鹏程、沈富军、刘春兰、孟爱龙、韩俊华。Ⅰ犌犅／犜３７７９６—２０１９隔热耐火材料 导热系数试验方法（量热计法）１ 范围本标准规定了隔热耐火材料导热系数试验方法（量热计法）的原理、设备、试样制备、试验步骤、结果计算和试验报告。本标准适用于耐火纤维及其制品、隔热定形制品等隔热耐火材料导热系数的测定。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ２９９８ 定形隔热耐火制品体积密度和真气孔率试验方法ＧＢ／Ｔ８１７０ 数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ／Ｔ１６８３９．１ 热电偶 第１部分：电动势规范和允差ＧＢ／Ｔ１７９１１ 耐火纤维制品试验方法３ 原理根据傅里叶导热定律，当测试样品传热达到稳态时，单位时间内通过试样热面传递至冷面后被量热计吸收的热量，与试样垂直于热量传播方向的截面面积和温度梯度成正比。本标准测试时需要较大的温度梯度和稳态条件。４ 仪器设备４．１ 电热干燥箱能控制温度在１１０℃±５℃。４．２ 天平分度值０．１ｇ。４．３ 导热系数测定仪４．３．１ 导热系数测定仪包括加热室、量热计、水循环系统、热电偶及仪表。导热系数测定仪结构示意图见图１。４．３．２ 加热室：见图２，在中性或氧化性气氛中加热室可按照一定升温曲线加热到并能稳定在１５５０℃±３℃。一块不小于３４２ｍｍ×２２８ｍｍ×２５ｍｍ碳化硅均热板置于试样上方，碳化硅板３４２ｍｍ×２２８ｍｍ的面应平整。在量热计下，应设置一层至少２５ｍｍ厚的隔热层。１犌犅／犜３７７９６—２０１９说明：Ａ———分水器； Ｅ———下水箱；Ｂ———量热计；Ｆ———制冷系统；Ｃ———加热室；Ｇ———上水箱。Ｄ———水泵；图１ 导热系数测定仪结构示意图２犌犅／犜３７７９６—２０１９说明：Ａ———保护砖； Ｃ———测试砖；Ｂ———均热板；Ｄ———隔热层。图２ 加热室剖面图４．３．３ 量热计：由金属铜按照图３加工而成，量热计进水和出水通道布局应是依次相邻。量热计为７６ｍｍ×７６ｍｍ的正方形，有一个入水管接头和一个出水管接头。围绕着量热计有一个３４２ｍｍ×２２８ｍｍ的内防护套，具有两个入水管接头和两个出水管接头。外层护套从内层护套向侧面延伸５１ｍｍ，垂直延伸至加热室底部（见图３）。量热计与内层护套应间隔０．８ｍｍ。４．３．４ 水循环系统：水循环系统供给量热计的水应恒压和恒温。进水静水压应不小于２９．９ｋＰａ，进水水温应尽可能等于室温，温差在－１℃至＋３℃之间，温度变化率不应超过０．５℃／ｈ。通过调节阀稳定量热计进出水量，试验期间变化不超过±１％。４．３．５ 测定试样温度的热电偶及仪表：根据测量需要选用合适的Ｋ型或Ｓ型热电偶，且满足ＧＢ／Ｔ１６８３９．１的要求；用误差不大于±０．０５ｍＶ的电位差计来测定热电偶的电动势。４．３．６ 测定量热计中水温升高的热电偶及仪表：应采用一种多对示差热电偶测量量热计的水温升高，其精度不低于流经量热计水温升高值的１％。热电偶至少要插入入口水管和出口水管内８９ｍｍ，接点离量热计底部的距离不大于６ｍｍ。测量１０对铜康铜示差热电偶电动势时的电位计量程为０ｍＶ～２ｍＶ，仪表误差不大于±０．０１ｍＶ。４．３．７ 测定量热计和内防护套之间温差的热电偶及仪表：经校正的１０对铜康铜示差热电偶放置在量热计和内防护套内，用于测量量热计和内防护套之间温差。试验期间，此温差不大于±０．０３℃。测量热电偶电动势的电位计量程为０ｍＶ～２ｍＶ，仪表误差不大于±０．０１ｍＶ。３犌犅／犜３７７９６—２０１９犃—犃剖面图图３ 量热计和保护套结构示意图５ 试样制备５．１ 定形隔热砖试样由３块２２８ｍｍ×１１４ｍｍ×６４ｍｍ的Ａ型直形砖和６块２２８ｍｍ×５７ｍｍ×６４ｍｍ的Ｂ型条形砖组成，３块Ａ型直形砖２２８ｍｍ×１１４ｍｍ的面和Ｂ型条形砖２２８ｍｍ×５７ｍｍ的面要磨平并平行，厚度差不大于±０．３ｍｍ。试样厚度可根据实际厚度调整，但不应超过７６ｍｍ或低于５１ｍｍ。彼此接触的侧面要磨平并与Ａ型直形砖２２８ｍｍ×１１４ｍｍ的面和Ｂ型条形砖２２８ｍｍ×５７ｍｍ的面垂直。５．２ 耐火纤维及制品试样切割成４５６ｍｍ×３４２ｍｍ大小的毯或板，试样可由多层样品组成，但总厚度不超过７６ｍｍ。因碳化硅均热板重力作用而使测量样品改变体积密度的样品，可在对角线近角１／４位置打４个孔，用于放置陶瓷支柱支撑碳化硅板，或用不改变试样体积密度的其他方法。６ 试验步骤６．１ 测试试样的厚度及体积密度。试样应在１１０℃±５℃下干燥，定形隔热制品的厚度和体积密度的测定按照ＧＢ／Ｔ２９９８进行；耐火纤维及制品的厚度和体积密度的测定按照ＧＢ／Ｔ１７９１１进行。６．２ 安装试样。定形隔热砖按照图４所示，将试样铺排于加热室内，耐火纤维及制品将试样直接平铺４犌犅／犜３７７９６—２０１９于加热室内。说明：Ａ———Ａ型直形砖；Ｂ———Ｂ型条形砖。图４ 装样示意图６．３ 安装试样测温热电偶。定形隔热砖的测温热电偶放置在中间Ａ型直型砖的正中心位置，冷面中心位置和热面中心位置分别放置一只测温热电偶；耐火纤维及制品类的测温热电偶按置在试样对角线中心位置，冷面和热面分别放置一只热电偶。若用于测试多层试样，另应在每个试样层与层接触面的中心位置放置一只热电偶。６．４ 安装碳化硅均热板。碳化硅均热板应置于中心３块Ａ型直型砖２２８ｍｍ×３４２ｍｍ的面上。试样热面与碳化硅均热板的间隙应不低于２５ｍｍ，可以用隔热砖切成小块垫在均热板的四角。耐火纤维及制品类可用陶瓷块置入打孔位置以将均热板支撑到底部。６．５ 关闭加热室，开启供水阀，并给加热装置供电，按５℃／ｍｉｎ～１０℃／ｍｉｎ的速率升温。流经量热计水的流量应保持在８０ｇ／ｍｉｎ～１５０ｇ／ｍｉｎ之间，采用称量法测定流量时，在规定的时间内收集到的水的质量应不少于２００ｇ，精确到±０．１ｇ。流量应恒定，在试验期间其偏差应在±１％之内。炉温超过８００℃时，炉内应保持中性或氧化气氛，不应有可燃物。６．６ 在测试期间，应让试样达到热流稳定状态。量热计的热流在２ｈ内的变化率小于２％，量热计和内防护套之间的温差不大于０．０３℃，试样热面的温度变化不大于±３℃，进入量热计的水温变化不大于０．５℃／ｈ。通常，当热面温度发生一定变化之后使设备温度达到平衡需３ｈ或更长时间。注：如果任一上述条件超过规定的公差会引起明显的误差。６．７ 热流达到稳定状态之后，测定试样的冷热面温度、流经量热计水的流量以及量热计出水和进水的温度的升高值。在２ｈ内，每间隔３０ｍｉｎ测量一组数据，至少取４组，各项值的平均值用来计算对应温度下的导热系数的计算。７ 结果计算用式（１）计算导热系数，计算结果按ＧＢ／Ｔ８１７０修约，保留小数点后三位。５犌犅／犜３７７９６—２０１９犽＝狇犔／［犃（狋１－狋２）］……………………（１） 式中：犽 ———导热系数，单位为瓦特每米开尔文［Ｗ／（ｍ·Ｋ）］；狇———单位时间流入量热计的热量（量热计单位时间流过水的质量乘以水的温升和比热），单位为瓦特（Ｗ）；犔———厚度（热电偶焊点之间的距离，在该部位测狋１和狋２），单位为米（ｍ）；狋１———试样热面温度，单位为开尔文（Ｋ）；狋２———试样冷面温度，单位为开尔文（Ｋ）；犃———中心量热器面积，单位为平方米（ｍ２）。８ 试验报告试验报告应包含以下内容：ａ） 试样名称及牌号；ｂ） 委托单位；ｃ） 试验标准；ｄ） 试样的厚度和体积密度；ｅ） 试验前后试样暴露在加热室温度下所引起状态的变化；ｆ） 试验条件和结果；ｇ） 需要时用测得的导热系数对应平均温度作曲线。６犌犅／犜３７７９６—２０１９