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中华人民共和国化工行业标准氨基萘酚磺酸酸发布实施国家石油和化学工业局发布备案号前言本标准是等效采用日本工业标准氨基萘酚磺酸酸对化工行业标准氨基萘酚磺酸酸进行修订而成的控制项目与技术指标的确定主要根据国内外用户需要和国内生产的实际情况本标准与的主要差异是用高效液相色谱法分析杂质含量的定量方法由内标法改为外标法本标准与的主要差异是增加了干品优等品指标取消了可溶性胺含量增加了萘胺二磺酸氨基酸萘胺磺酸布咙酸二羟基萘磺酸酸三个有机杂质含量项目本标准自实施之日起同时代替本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出本标准由全国染料标准化技术委员会归口本标准起草单位沈阳化工研究院江苏雄鹰实业股份有限公司本标准主要起草人李春梅季浩陈昌荣曹晶本标准年首次发布本标准由全国染料标准化技术委员会秘书处负责解释中华人民共和国化工行业标准氨基萘酚磺酸酸代替范围本标准规定了氨基萘酚磺酸酸的要求采样试验方法检验规则及标志标签包装运输和贮存本标准适用于由萘酚二磺酸双钾盐盐经碱熔氨化酸化而制得的氨基萘酚磺酸酸结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法染料及染料中间体水分的测定方法分析实验室用水规格和试验方法化学试剂液相色谱法通则要求氨基萘酚磺酸酸的质量应符合表的要求国家石油和化学工业局批准实施表氨基萘酚磺酸酸的质量要求项目指标干品优等品一等品潮品外观浅灰色粉末或颗粒浅灰色膏状物酸含量以偶合值计水分含量灰分含量萘胺二磺酸氨基酸含量萘胺磺酸布咙酸含量二羟基萘磺酸酸含量采样潮品从每批产品的包装中采样干品从每批产品包装中采样小批量时采样数不得少于件采样时用采样器采取包括上中下三部分的样品所采样品总量潮品不得少于干品不得少于将采取的样品仔细混合均匀后分装于两个清洁干燥带磨口塞的棕色广口瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称等级批号和采样日期一瓶供检验一瓶用石蜡密封保存备查试验方法除另有说明本标准所用试剂均指分析纯试剂试验用水应符合中三级水规格本标准中所需标准溶液制剂及制品均按中的有关规定制备检验结果的判定按中修约值比较法进行外观的测定外观采用目视测定氨基萘酚磺酸酸含量的测定试剂和溶液无水碳酸钠溶液无水乙酸钠溶液对硝基苯胺盐酸亚硝酸钠标准滴定溶液亚硝酸钠溶液盐酸溶液淀粉碘化钾试纸酸指示剂溶液称取酸溶于碳酸钠溶液中酸指示剂应随用随配对硝基苯胺盐酸盐标准溶液制备方法称取对硝基苯胺预先研细在搅拌下加入预先盛有盐酸的三口烧瓶中加热搅拌使其溶解放置至全部成为对硝基苯胺盐酸盐后用滤杯过滤然后倒入容量瓶中并加水稀释至刻度标定方法吸取上述配制的溶液移入烧杯中加盐酸和蒸馏水在下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定以淀粉碘化钾试纸判断终点当一滴试液在淀粉碘化钾试纸上呈微蓝色时立即停止滴加亚硝酸钠标准滴定溶液经搅拌后再行试验若仍呈微蓝色即为终点对硝基苯胺盐酸盐的标准溶液的浓度按式计算式中滴定用亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度滴定消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的体积对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液配制吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液置于棕色容量瓶中加盐酸溶液冰置冰浴中冷却后一次加入亚硝酸钠溶液后用淀粉碘化钾试纸试验应呈微蓝色然后加冰水稀释至刻度置于暗处冰浴中备用测定步骤称取干品酸试样约或潮品酸试样精确至加碳酸钠溶液待试样全溶后倾入容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度摇匀吸取酸试样溶液置于烧杯中加入无水乙酸钠溶液然后置于冰浴中冷却至在搅拌下用对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定滴定管外套冰套管冷却当滴定至接近终点时取一滴偶合液在滤纸上与对硝基苯胺重氮盐溶液相遇的润圈不显色而与酸碱性溶液相遇呈明显紫色时再继续搅拌检验润圈紫色不消失即为终点在同样条件下做一空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的酸含量按式计算式中对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度滴定消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积空白试验消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积酸试样的质量与对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液相当的以克表示的酸的质量两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值做为测定结果有机杂质含量的测定方法提要采用反相液相色谱法用外标法进行定量以求得有机杂质含量仪器装置和固定相液相色谱仪输液泵流量范围在此范围内其流量稳定性为采用说明日本工业标准为内标法定量检测器多波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器色谱柱内径长的不锈钢柱固定相固定相数据处理机满量程记录器或通用色谱数据处理机微量注射器平头微量注射器超声波发生器试剂和溶液甲醇碳酸铵硫酸溶液碳酸氢钠溶液萘胺二磺酸氨基酸标样按条件进行测定时无酸布咙酸酸及其他成分重叠的杂质峰萘胺磺酸布咙酸标样按条件进行测定时无酸氨基酸酸及其他成分重叠的杂质峰二羟基萘磺酸酸标样按条件进行测定时无酸布咙酸氨基酸及其他成分重叠的杂质峰色谱分离条件流动相体积配比将碳酸铵溶于水中加硫酸溶液调加甲醇再加水精确配制成过滤脱气待用波长流量柱温常温进样量可根据装置不同气候条件不同选择最佳分离条件试验步骤标准溶液的制备称取已知含量的萘胺二磺酸氨基酸标样约精确至置于容量瓶中用蒸馏水溶解并稀释至刻度混匀吸取该溶液移入容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度此溶液为液称取已知含量的萘胺磺酸布咙酸标样约精确至置于容量瓶中加碳酸氢钠溶液溶解用蒸馏水稀释至刻度混匀吸取该溶液移入容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度此溶液为液称取已知含量的二羟基萘磺酸酸标样精确至置于容量瓶中用蒸馏水溶解并稀释至刻度混匀吸取该溶液移入容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度此溶液为液标准混合溶液的制备在五个已编号的容量瓶中分别按表配制即得号标准混合溶液标准混合溶液在暗处保存使用期一周表标准混合溶液序号液液液稀释总体积试样溶液的制备称取氨基萘酚磺酸酸干品试样约精确至加碳酸氢钠溶液使之溶解用蒸馏水稀释至容量瓶中潮品试样从配制的潮品试样溶液中吸取于容量瓶中用硫酸溶液调再用蒸馏水稀释至刻度混合均匀分析步骤开机预热待仪器运行稳定后用微量注射器分别吸取试样溶液和与试样溶液中有机杂质浓度相近的标准混合溶液注入进样阀中进样并用数据处理机进行结果处理分析工作结束后用蒸馏水冲洗系统约再用甲醇冲洗约再行关机分析结果的表述试样中萘胺二磺酸氨基酸萘胺磺酸布咙酸二羟基萘磺酸酸的质量百分含量按式计算式中标样溶液中组分的峰面积试样溶液中组分的峰面积标样的质量试样的质量标样的质量百分含量标样混合溶液中组分的体积两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值作为测定结果色谱图色谱图见图萘胺二磺酸氨基酸氨基萘酚磺酸酸萘胺磺酸布咙酸二羟基萘磺酸酸图氨基萘酚磺酸酸液相色谱图示例水分的测定按中烘干法进行称样量为烘箱温度为灰分的测定测定步骤称取干品试样精确至放入已恒重的瓷坩埚中在电炉或煤气炉上缓慢加热让挥发物完全挥发后升温使其完全炭化然后在高温炉内灼烧至恒重冷却至室温后移入干燥器中放置称量分析结果的表示以质量百分数表示的灰分的含量按式计算式中灼烧后试样与坩埚的质量坩埚的质量试样的质量检验规则检验分类表规定的全部项目为出厂检验项目生产厂检验氨基萘酚磺酸酸应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的氨基萘酚磺酸酸进行验收检验其是否符合本标准的要求复验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求应重新自两倍量的包装中采样进行复检复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批产品不能验收标志标签包装运输和贮存标志标签氨基萘酚磺酸酸包装桶上应有牢固清晰的标志注明生产厂名称厂址产品名称标准编号商标批号等级毛重净重生产日期每个包装中都应附有一定格式的标签内容包括产品名称生产厂名称商标和产品质量符合本标准要求的证明包装氨基萘酚磺酸酸采用内衬塑料袋的铁桶或塑料编织袋包装潮品每袋净重干品每袋净重用户若需要其他包装可协商确定运输运输中应防止曝晒碰撞和雨淋贮存产品应贮存在阴凉干燥通风的库房内防止受热受潮远离火源按化学品规定贮运