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中华人民共和国国家标准工业冰乙酸中甲酸含量的测定碘量法发布实施国家质量技术监督局发布前言本标准是等效采用国际标准工业用乙酸试验方法第三部分甲酸含量的测定对工业冰乙酸的修订在中规定使用称量移液管称量试样国内无此器具本标准采用移液管吸取试样本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口本标准起草单位吉化集团公司电石厂本标准主要起草人熊合中陈帆李昌纪静本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释前言国际标准化组织是各国标准化协会的成员团体的世界性联合会制定国际标准的工作是通过各技术委员会进行的凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的每一个成员团体均有权参加该委员会凡与有联系的政府或非政府的国际组织也可参加此项工作各技术委员会采纳的国际标准草案须发给各成员国团体赞成后方可由理事会批准为国际标准国际标准由化学技术委员会制定并于年月发给各成员团体该标准由以下国家的成员团体通过澳大利亚法国波兰奥地利德意志联邦共和国罗马尼亚比利时匈牙利印度瑞士意大利捷克斯洛伐克韩国阿拉伯埃及共和国荷兰葡萄牙加拿大朝鲜民主主义人民共和国斯里兰卡墨西哥以下国家的成员团体基于技术原因表示不赞成本文件苏联国际标准至取代推荐标准并构成技术修订版中华人民共和国国家标准工业冰乙酸中甲酸含量的测定碘量法国家质量技术监督局批准实施范围本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的碘量法本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备试验方法中所用制剂及制品的制备分析实验室用水规格和试验方法方法提要总还原物的测定过量的次溴酸钠溶液氧化试样中的甲酸和其他还原物剩余的次溴酸钠用碘量法测定除甲酸外其他还原物的测定在酸性介质中过量的溴化钾溴酸钾氧化除甲酸外的其他还原物剩余的溴化钾溴酸钾用碘量法测定甲酸含量由两步测定值之差求得反应式试剂和溶液本标准所用的试剂和水在没注明其他要求时均指分析纯试剂和中规定的三级水本标准所用的标准滴定溶液标准溶液标准制剂及制品在没有注明其他要求时均按制备盐酸溶液碘化钾溶液次溴酸钠溶液吸取溴置于盛有水和的氢氧化钠溶液的容量瓶中振摇至全部溶解用水稀释至刻度并混匀贮于棕色瓶中保存在阴暗处两天后使用溴化钾溴酸钾溶液称取溴化钾和溴酸钾于盛有水的容量瓶中溶解后用水稀至刻度并混匀硫代硫酸钠标准滴定溶液淀粉指示液仪器一般实验室仪器及锥形瓶容量耐真空滴液漏斗容量耐真空真空泵或水流泵维持真空度以下甲酸含量测定仪器装配图如图所示接真空泵滴液漏斗锥形瓶图甲酸含量测定仪器图分析步骤总还原物的测定采用说明采用称量移液管称量试样将滴液漏斗按图置于盛有水的锥形瓶上打开滴液漏斗活塞用泵抽取能吸入液体的真空度关闭滴液漏斗活塞拔出连结泵的活塞通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的次溴酸钠溶液每次用水冲洗滴液漏斗冲洗两次再通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的试样每次仍用水冲洗滴液漏斗冲洗两次混匀在室温下静置然后通过滴液漏斗吸入碘化钾溶液和盐酸溶液剧烈振摇打开滴液漏斗活塞取下滴液漏斗加水于锥形瓶中用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时加约淀粉指示液继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时做空白试验用水代替试样除甲酸外其他还原物的测定移取溴化钾溴酸钾溶液于已盛有水的锥形瓶中将滴液漏斗按图置于此锥形瓶上打开活塞用泵抽取能吸入液体的真空度关闭滴液漏斗活塞拔出连结泵的活塞通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的试样每次用水冲洗滴液漏斗冲洗两次再吸入盐酸溶液混匀在室温下静置然后通过滴液漏斗吸入碘化钾溶液和水混匀后打开滴液漏斗活塞取下滴液漏斗用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时加约淀粉指示液继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时做空白试验用水代替试样分析结果的表述以质量百分数表示的甲酸含量按式计算式中中空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积中试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积中空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积中试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度测定总还原性物所取试样的体积测定除甲酸外其他还原性物所取试样的体积试样时密度与硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的甲酸质量取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差不大于