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中华人民共和国国家标准工业冰乙酸中甲酸含量的测定气相色谱法发布实施国家质量技术监督局发布前言本标准是等效采用日本工业标准乙酸中甲酸含量的测定气相色谱法对工业冰乙酸的修订在标准正文中对色谱柱内标物和推荐的分析条件未做具体规定本标准规定了这些分析条件本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口本标准负责起草单位吉化集团公司电石厂本标准参加起草单位上海吴泾化工有限公司上海石油化工股份有限公司化工事业部江苏索普集团有限公司醋酸厂本标准主要起草人熊合中陈帆李昌本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释中华人民共和国国家标准工业冰乙酸中甲酸含量的测定气相色谱法国家质量技术监督局批准实施范围本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定方法提要工业冰乙酸中各组分在癸二酸柱上分离热导检测器检测乙酸乙酯为内标物内标法定量试剂和材料氢气纯度试剂甲酸色谱纯乙酸乙酯色谱纯冰乙酸优级纯高锰酸钾分析纯无水乙醇分析纯固定液癸二酸载体孔径仪器气相色谱仪检测器热导检测器记录仪满量程为或色谱数据处理机色谱柱柱管长内径的不锈钢管或硼硅玻璃管填充物固定液载体涂渍固定液的方法称取癸二酸置于烧杯中加约无水乙醇溶解然后加载体使载体完全浸没稍加搅拌在水浴上缓慢挥发溶液至干然后移至电热恒温干燥箱中干燥填充方法将色谱柱的出口端接检测器端塞上玻璃棉接真空泵另一端接漏斗开启真空泵在轻轻地振动下装入固定相填充均匀紧密填充量约再用玻璃棉塞好色谱柱老化将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中出口与检测器断开于老化以上直至基线稳定进样器微量玻璃注射器容量最小分刻度分析步骤色谱仪操作条件按下列条件调整仪器允许根据不同仪器做适当变动应得到合适的分离度汽化室温度检测室温度柱箱温度桥电流载气流速定量方法内标法标准样品的制备不含甲酸的冰乙酸在冰乙酸试剂中加入高锰酸钾分解甲酸然后再蒸馏除去甲酸标准样品的配制吸取不含甲酸的冰乙酸于清洁干燥的个磨口玻璃瓶中用微量注射器加入甲酸标准样品乙酸乙酯标准样品加入量多于甲酸使两组分峰面积接近用增量法依次称量精确至混匀测定时配制校正因子的测定待仪器操作条件稳定后分别吸取各标准样品进样分析第一针使色谱柱饱和待出峰完毕计算校正因子测定结果按置信度取舍求出平均值应定期校准校正因子校正因子计算甲酸的相对校正因子按式计算式中甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子乙酸乙酯的峰面积甲酸标准样品的质量甲酸的峰面积试验试样的制备吸取样品于具塞小三角瓶中称量精确至加入内标物乙酸乙酯或与甲酸峰面积相当的量称量精确至混匀样品进样待仪器操作条件稳定后进样分析先进一针样品使色谱柱饱和然后再进两针样品分析进样量为或根据样品中甲酸含量多少确定色谱图和相对保留时间色谱图见图空气水醛甲酸乙酸乙酯乙酸图工业冰乙酸中甲酸的气相色谱图相对保留时间各组分在色谱柱癸二酸上相对保留时间见表表相对保留时间峰序组分名称相对保留时间空气水醛甲酸乙酸乙酯乙酸分析结果的表述以质量百分数表示的甲酸含量按式计算或用数据处理机计算结果式中试样中甲酸百分含量加入内标物乙酸乙酯的质量甲酸峰面积甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子内标物乙酸乙酯的峰面积试样质量取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差不大于最小检测量甲酸的最小检测量为