GB 12152

中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法油的测定红外光度法GB12152—89Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem-Determinationofmineraloil-Infraredphotometricmethod国家技术监督局1989-12-29批准1990-11-01实施1主题内容与适用范围本标准规定了锅炉给水、生产返回水及化工设备冷却水油含量的测定方法。本标准适用于锅炉用水及冷却水分析。油含量0.1～100mg/L。2引用标准GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法概要矿物油的甲基、次甲基在3.14μm波长处有明显的吸收，在一定浓度范围内其吸收值与油含量成正比。本法以四氯化碳萃取水样中油，然后用红外光度法进行定量测定。通常情况下，本法测定火电厂锅炉给水、生产返回水不存在干扰，测定循环冷却水时，有机磷类在一般使用剂量下亦不干扰测定。测定所用标准油可有如下两种选择：a.以正十六烷和异辛烷等体积混合物作为标准“油”，称之为标准混合物。这时测定结果应当乘以校正因子1.4。b.以从生产返回水或循环冷却水中萃取出来的油或组成上与被测定油相近的矿物油作为标准油。4试剂4.1四氯化碳，A.R.。4.2无水硫酸钠，A.R.。4.3硫酸(1+1)。4.4正十六烷，A.R.。4.5异辛烷，A.R.。4.6标准油，萃取油或矿物油。5仪器5.1红外分光光度计或红外油份测定仪，具10mm、50mm吸收池。5.2分液漏斗，1000mL。5.3容量瓶，100mL。6分析步骤6.1标准溶液的配制。6.1.1标准混合物：用移液管吸取15mL正十六烷和15mL异辛烷置入同一具塞三角瓶中，混合后塞紧备用。6.1.2标准溶液A：取约20mL四氯化碳于100mL容量瓶中，塞上塞子，称量。取1mL标准混合物迅速加入该瓶中，塞上塞子，重新称量(均称准至0.2mg)。两次称量之差即为标准混合物的质量。加四氯化碳至刻度。计算此标准混合物的准确浓度(mg/L)。该浓度值约为730mg/L，乘以校正因子1.4，折合为标准油浓度约为1022mg/L。6.1.3标准溶液B：取4mL标准溶液A于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，计算其准确浓度。此溶液浓度折合为标准油浓度约为41mg/100mL。6.1.4标准溶液C：取3mL标准溶液A于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度计算其准确浓度。此溶液浓度折合为标准油浓度约为31mg/100mL。6.1.5标准溶液D：取2mL标准溶液A于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，计算其准确浓度。此溶液折合为标准油浓度约为20mg/100mL。6.1.6标准溶液E：取30mL标准溶液C于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，计算其准确浓度。此溶液浓度折合为标准油浓度约为9mg/100mL。6.1.7标准溶液F：取10mL标准溶液E于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，计算其准确浓度。此溶液浓度折合为标准油浓度约为0.9mg/100mL。6.2如果使用萃取油或矿物油作为标准油，可称取适量的标准油用四氯化碳稀释来配制标准系列溶液。6.3绘制工作曲线。6.3.1按仪器使用说明书的要求调好红外分光光度计(或红外油分析仪)。分别对标准溶液B、C、D、E、F进行测定。扫描从波数4000cm-12000cm-1为止。量取谱图上波数2930cm-1(波长3.41μm)处净峰高(透光率值)并将其换算为吸光度。6.3.2将标准溶液B.C.D.E.F的浓度值乘以校正因子1.4折合为标准油浓度，再以这些新的浓度值(mg/100mL)为横坐标，以对应净峰高吸光度值为纵坐标，作出工作曲线或线性回归方程。6.4水样的测定。6.4.1用玻璃取样瓶取水样1000mL，用pH试纸检验水样的pH值，用硫酸(1+1)调节至pH值小于2。6.4.2在取样瓶中加入30mL四氯化碳，盖好瓶塞，立即颠倒并剧烈摇动2min，静置至泡沫消失，倒入分液漏斗中，静置分层，将底层四氯化碳抽提液转入100mL容量瓶中。6.4.3另取30mL四氯化碳加入取样瓶中，盖好瓶塞，使四氯化碳充分接触瓶子内壁。然后将四氯化碳倒入分液漏斗中，静置分层，将底层抽提液转入6.4.2步骤同一容量瓶中。6.4.4再取30mL四氯化碳加入分液漏斗中，重复上述萃取步骤，抽提液仍转入同一容量瓶中。6.4.5用四氯化碳将抽提液稀释至100mL，加一角匙无水硫酸钠脱水。6.4.6测定抽提液红外吸光度值，从工作曲线或线性回归方程求取水样中油的量μ(mg).7计算水中油含量Ｘ（mg/L)按式(1)计算。XV1000(1)式中V——水样的体积，mL；μ——从工作曲线或线性回归方程中求得的ＶmL水样中油的量，mg。8精密度总精密度：Sxt01670333..(2)式中St——总精密度；x——油含量，mg/L。单个操作者的精密度：Sx001220148..(3)式中S0——单个操作者的精密度；x——油含量，mg/L。以上精密度适用于水样油含量为0.6～66mg/L范围内的测定。_____________________附加说明：本标准由中华人民共和国水利电力部提出。本标准由水利电力部西安热工研究所技术归口。本标准由甘肃省电力试验研究所起草。本标准主要起草人雷兆春。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTM3921—80StandardTestMethodforOilandGreaseandPetroleumHydrocarbonsinWater制订的。