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中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法油的测定紫外分光光度法GB12153—89Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem-Determinationofmineraloil-Ultravioletspectrophotometry国家技术监督局1989-12-29批准1990-11-01实施1主题内容与适用范围本标准规定了火力发电厂锅炉给水、生产返回水及化工设备冷却水油含量的测定方法。本标准适用于锅炉用水及冷却水分析。油含量0.1～4.0mg/L。2引用标准GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法概要矿物油组成中的共轭体系物质，在紫外光区有较强吸收。在一定条件下，可借助于测定其吸光度来确定相应油的含量。由于紫外光度法对于油种的敏感性较强，本法的标准物质采用从水样中萃取获得的油。4试剂4.1正庚烷：以加有高锰酸钾-硫酸再蒸馏制备的二次蒸馏水作参比。正庚烷在225nm和254nm波长处的吸光度应小于0.15，否则应使用硅胶除去芳香烃。4.2硅胶：60～120目，在温度150～160℃下，烘4～5h活化后使用。4.3重蒸馏水：取普通蒸馏水，按1L水加0.2g高锰酸钾和5mL浓硫酸的比例，加入玻璃蒸馏器或石英蒸馏器，重蒸馏制得。4.4无水硫酸钠。4.5硫酸溶液(1+3)。4.6标准油：取含油水样若干升，加脱芳香烃石油醚或乙醚抽提(按1L水样加入25～30mL)，将抽提液用无水硫酸钠脱水，并过滤于蒸馏瓶中，蒸馏回收大部分石油醚或乙醚，将剩余少量抽提液转入已恒重的蒸发皿中，并用10～20mL石油醚或乙醚洗涤蒸馏瓶，洗液也一并转入蒸发皿中，移至70℃水浴上将其蒸干后，放入70℃烘箱烘至恒重，以此油作为标准油。4.7油标准溶液的配制：4.7.1贮备溶液(1mL含1mg油)：于称量瓶中准确称取0.1g标准油(称准至0.2mg)，用脱芳香烃的正庚烷溶解，转入100mL容量瓶中，用正庚烷稀释至刻度。4.7.2工作溶液(1mL含0.2mg油)：吸取油贮备溶液20.00mL，注入100mL容量瓶中，用脱芳香烃的正庚烷稀释至刻度。5仪器5.1紫外-可见分光光度计；10、50mm石英皿。5.2分液漏斗：1000mL或500mL。5.3容量瓶：25mL。6分析步骤6.1绘制工作曲线6.1.1按下表吸取油工作溶液，分别注入一组25mL容量瓶中，以脱芳香烃正庚烷稀释至刻度。6.1.2将油标准溶液注入10mm或50mm石英比色皿中，于分光光度计上以0号作参比，根据油种的不同，用预选的工作波长(225～254nm)测吸光度，以油含量(mg)为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，或用小型电子计算器算出线性回归方程。6.2水样的测定6.2.1用玻璃取样瓶准确地采集500mL水样，摇匀后注入500mL分液漏斗中，加2mL硫酸溶液(1+3)。6.2.2取25mL脱芳香烃正庚烷，加入原取样瓶中，摇动使其与瓶壁充分接触，然后倒入分液漏斗中，剧烈摇荡2min，静置分层后，排出水层，将正庚烷层转入25mL容量瓶或其他带塞的玻璃容器中。6.2.3将抽提液注入10mm或50mm石英比色皿中，在与工作曲线制作相同的条件下测定其吸光度。6.2.4根据吸光度值，从工作曲线或线性回归方程求取水样中油的量μ(mg)。7计算水样中油含量X(mg/L)按下式计算：XV1000式中V——水样的体积，mL；μ——从工作曲线或线性回归方程中求得的ＶmL水样中油的量，mg。______________________附加说明：本标准由中华人民共和国水利电力部提出。本标准由水利电力部西安热工研究所技术归口。本标准由甘肃省电力试验研究所起草。本标准主要起草人雷兆春。