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中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法全铝的测定GB12154—89Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem-Determinationoftotalaluminum国家技术监督局1989-12-29批准1990-11-01实施1主题内容与适用范围本标准规定了除盐水、凝结水、炉水、水内冷发电机冷却水、生水等的全铝测定方法。本标准适用于锅炉用水及冷却水分析。全铝含量为每升含0.02～2.00mgAl。2引用标准GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法概要水样中各种状态的铝，经酸化处理后，可转变成可溶性铝。可溶性铝与试铁灵(7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸)反应，可生成稳定的黄色络合物。测定该络合物在波长为370nm处的吸光度，对水中全铝含量进行定量。水样中的铁对测定有干扰。1mg/L铁将使铝测量值约增加0.01mg/L，所以当铁含量大于100μg/L时应相应扣除铁在370nm处的吸光值。高铁用盐酸羟胺还原成亚铁后，与邻菲罗啉反应生成稳定络合物。从水样在波长为370nm处的吸光度中扣除水样中铁在370nm波长处的吸光度，即得到水样中的铝在该波长下的吸光度。此吸光度可用来对样品的铝含量进行定量。水样中的氟离子对测定也有干扰。硫酸铍可将氟离子的干扰基本消除。水样中正磷酸盐及游离氯的含量在5mg/L以下对测量无干扰。水样中其他元素对测定结果的影响见附录A。4试剂4.1铝标准溶液4.1.1铝贮备液(1mL含1mg铝)。准确称取硫酸钾铝〔KAl(SO4)2·12H2O〕17.69g，用Ⅰ级试剂水溶解，加入10mL浓盐酸，转入1L容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度。或取少量高纯铝片，置于烧杯中，用盐酸溶液(1+9)浸洗几分钟，使表面氧化物溶解，用水洗涤数次，再用无水乙醇洗数次，放入干燥器中。待干燥后，准确称取处理过的铝片1.000g，置于150mL烧杯中，加优级纯氢氧化钾4g，Ⅰ级试剂水10mL，待铝片溶解后，滴加盐酸溶液(1+1)，使氢氧化铝沉淀，然后又溶解，再过量10mL，冷却至室温，转入1L容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度。4.1.2铝工作液Ⅰ(1mL含10μg铝)。取铝贮备液10mL注于1L容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度。4.1.3铝工作液Ⅱ(1mL含1μg铝)。取铝工作液Ⅰ100mL注于1L容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度。4.2试铁灵—邻菲罗啉溶液。称取0.5g试铁灵及1.0g邻菲罗啉于1LⅠ级试剂水中，搅拌，使其尽量溶解。静置至少2h，取其上层清液贮于棕色瓶中，避光保存。4.3盐酸羟胺-硫酸铍溶液。称取100g盐酸羟胺溶于Ⅰ级试剂水中，加入40mL浓盐酸，再加入1g硫酸铍，待溶解后稀释至1L，摇匀，贮于棕色瓶中。硫酸铍有毒。操作时要注意安全。4.4乙酸钠溶液。称取275g乙酸钠溶于少量Ⅰ级试剂水中，并稀释至1L。4.5铁标准溶液铁工作液(1mL含10μg铁)。准确称取0.7022g硫酸亚铁铵〔FeSO4(NH4)2SO4·6H2O〕溶于50mLⅠ级试剂水中，加入20mL浓硫酸，转入1L容量瓶中，并用Ⅰ级试剂水稀释至刻度，准确量取100mL此铁工作液于1L容量瓶中，并用Ⅰ级试剂水稀释至1L。5仪器可见-紫外分光光度计，具100mm比色皿。6分析步骤6.1铝工作曲线的绘制6.1.1按表1取铝工作液Ⅱ注于100mL容量瓶中，并用Ⅰ级试剂水稀释至刻度。表1铝标准溶液的配制(0～50μg/L)6.1.2按表2取铝工作液Ⅰ注于100mL容量瓶中，并用Ⅰ级试剂水稀释至刻度。表2铝标准溶液的配制(100～500μg/L)6.1.3按照不同测定范围，用移液管从表1、表2的铝标准溶液系列中各量取50mL注于烧杯中，按6.3.4至6.3.7节所述方法发色，并在波长370nm处测吸光度。6.1.4将测得吸光度值与相应的铝含量用计算器进行回归处理，得到回归方程，然后绘制回归曲线，即铝工作曲线。6.2铁工作曲线的绘制6.2.1按表3取铁工作液注于100mL容量瓶中，并用Ⅰ级试剂水稀释至刻度。表3铁标准溶液的配制(0～300μg/L)6.2.2按照不同测定范围用移液管从表3的铁标准溶液的系列中各量取50mL注于烧杯中，按6.3.4至6.3.7节所述方法发色，并分别在波长为370nm及520nm处测定吸光度，将测得的吸光度值与相应的铁含量用计算器进行回归处理，得到回归方程，然后绘制回归曲线，即工作曲线。6.3水样的测定6.3.1取样瓶用5%盐酸清洗，再用Ⅰ级试剂水洗净后，往取样瓶中加入浓盐酸(每500mL水样中加浓盐酸2mL)，直接取样。取样完毕，应立即将水样摇匀。6.3.2准确量取100mL水样于烧杯中，加5mL浓盐酸，在水浴锅上蒸发至5～10mL，然后加5mL浓硝酸，继续在水浴上蒸发至干，但不可高温烘烤残渣。6.3.3将烧杯移出水浴，用2mL盐酸(1+99)湿润残渣，加入少量Ⅰ级试剂水使残渣全部溶解，转入100mL容量瓶中，将烧杯洗涤数次，并将洗涤水一起转入容量瓶中，最后用Ⅰ级试剂水稀释至刻度。6.3.4用移液管吸取50mL6.3.3水样于100mL锥形瓶中，加入4mL盐酸羟胺溶液，静置30min，使三价铁离子完全还原。6.3.5用移液管加入10mL试铁灵—邻菲罗啉溶液，混合均匀。6.3.6加入4mL乙酸钠溶液，静置10min，但不可超过30min。6.3.7将上述溶液在分光光度计上在波长为370nm及520nm处，用100mm的比色皿，以1号标准溶液为参比，测C6.3.8根据在波长为520nm处测得的吸光度Ｃ在铁工作曲线上查出该读数下相应的铁含量。再从铁在370nm波长处的工作曲线上查出该含量的铁在370nm处的吸光度值D。7计算水样中铝含量的吸光度按下式计算：A=B-D根据上式的吸光度从铝的工作曲线上查出该值对应的铝的含量。8精密度水样测定结果的精密度为：S0=0.035。S0为单次操作的精密度(mg/L)。附录A各种元素对铝的测量的影响(参考件)A1各种元素对铝的测定的影响见表A1。表A1_______________________附加说明：本标准由中华人民共和国水利电力部提出。本标准由水利电力部西安热工所归口。本标准由上海电力学院起草。本标准主要起草人赵叔民、薜来、徐杏丽。本标准参照采用美国材料与试验协会标准ASTMⅡ857StandardTestMethodsforAluminuminWater