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GB14751—1993中华人民共和国国家标准食品添加剂维生素B1（盐酸硫胺）FoodadditiveVitaminB1(Thiaminehydrochloride)GB14751—19931主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂维生素B1（盐酸硫胺）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于经化学合成法制得的维生素B1（盐酸硫胺），在食品工业中作为营养强化剂。2引用标准GB8451食品添加剂中重金属限量试验法中华人民共和国药典一九九○年版二部3化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：氯化3-[（4-氨基-2-甲基-5-嘧啶基）甲基]-5-（2-羟基乙基）-4-甲基-噻唑盐酸盐3-[（4-amino-2-methyl-5-pyrimidinyl）methyl]-5-(2-hydroxy-ethyl)-4-methylthiazolechloridemonohydrochloride分子式：C12H17ClN4OSHCl结构式：分子量：337.27（按1987年国际原子量）4技术要求4．1性状本品为白色或微黄色结晶或结晶性粉末，通常具有微弱的特臭。干燥品在空气中迅速吸收约4%的水分。本品约在248℃熔融，同时分解。本品1g能溶解在1mL水中，约100mL乙醇中；溶于丙三醇，不溶于乙醚、苯。4．2项目指标项目指标含量（以C12H17ClN4OS·HCl计），%98.5～101.5溶液的颜色不深于对照液酸度（pH值）2.7～3.4硝酸盐不得产生棕色环国家技术监督局1993—12—20批准1994—08—01实施GB14751—1993干燥失重，%≤5.0炽灼残渣，%≤0.1重金属（以Pb计），%≤0.0025试验方法除特别标明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液。测定中所需溶液在未注明时，均按《中华人民共和国药典》一九九○年版附录制备。仪器、设备为一般实验室仪器、设备。5．1鉴别5．1．1试剂和溶液5．1．1．1正丁醇。5．1．1．2二氧化锰。5．1．1．3硫酸（GB625）。5．1．1．4氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（GB629）适量，制成4%（m/V）溶液。5．1．1．5铁氰化钾溶液：取铁氰化钾（GB644）适量，制成10%（m/V）溶液。5．1．1．6淀粉指示液：取可溶性淀粉适量，制成0.5%（m/V）溶液。5．1．1．7碘化钾淀粉试纸：取滤纸条浸入含有碘化钾（GB1272）0.5g的新制的淀粉指示液100mL中，湿透后，取出干燥，即得。5．1．2鉴别方法5．1．2．1称取样品约5mg，加氢氧化钠溶液2.5mL溶解后，加铁氰化钾溶液0.5mL与正丁醇5mL，剧烈振摇2min，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。5．1．2．2本品的水溶液呈氯化物的鉴别反应。称取样品0.5g，置干燥管中，加二氧化锰0.5g，混匀，加硫酸湿润缓缓加热，即产生氯气。能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。5．2含量测定5．2．1重量法（仲裁法）5．2．1．1试剂和溶液a.盐酸（GB622）；b.丙酮（GB686）；c.硅钨酸溶液：取硅钨酸适量，制成10%（m/V）溶液；d.盐酸溶液：取盐酸（GB622）适量，制成溶液（1→20）。5．2．1．2测定方法称取样品0.05g（准确至0.0002g），加水50mL溶解后，加盐酸2mL，煮沸，立即滴加硅钨酸溶液4mL，继续煮沸2min，用80℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀先用煮沸的盐酸溶液20mL分次洗涤，再用水10mL洗涤1次，最后用丙酮洗涤2次，每次5mL，在80℃干燥至恒重，精密标定。5．2．1．3分析结果的表述维生素B1（盐酸硫胺）含量x1（以质量百分数表示）按式（1）计算：)1(1001939.02211xmmx−×××=……………………………………（1）式中：m1——干燥后沉淀的质量，g；m2——样品质量，g；国家技术监督局1993—12—20批准1994—08—01实施GB14751—1993x2——样品干燥失重，%；0.1939——盐酸硫胺硅钨酸盐换算成盐酸硫胺的因数。所得结果应表示至一位小数。5．2．1．4允许差本方法平行测定的允许相对差在0.5%以内。5．2．2非水滴定法5．2．2．1试剂和溶液a.冰乙酸（GB676）；b.乙酸汞溶液：取乙酸汞适量，制成5%（m/V）溶液；c.高氯酸标准滴定溶液：取高氯酸（GB623）适量，制成0.1mol/L溶液；d.喹哪啶红-亚甲蓝混合指示液：喹哪啶红0.3g，亚甲蓝0.1g，加甲醇至100mL。5．2．2．2测定方法取本品约160mg（准确至0.0002g），加冰乙酸20mL，微热溶解，冷至室温，加5%乙酸汞溶液5mL，喹哪啶红-亚甲蓝混合指示液2滴，以高氯酸标准滴定溶液（0.1mol/L）滴定至天蓝色，强烈振摇，半分钟不褪色即为终点。并将滴定的结果用空白试验校正。5．2．2．3分析结果的表述维生素B1（盐酸硫胺）含量x1（以质量百分数表示）按式（2）计算：)1(1001686.0)(2301xmcVVx−××××−=…………………………………（2）式中：V——样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；V0——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；c——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m3——样品质量，g；x2——干燥失重，%；0.1686——与1.00mL高氯酸标准溶液[c（HClO4）=1.00mol/L]相当的维生素B1的质量，g。所得结果应表示至一位小数。5．2．2．4允许差本方法二次平行测定的允许相对差在0.3%以内。5．3溶液颜色的检查5．3．1试剂和溶液5．3．1．1重铬酸钾（GB1609）。5．3．1．2重铬酸钾溶液：取重铬酸钾（GB1609）适量，制成0.01667mol/l溶液。5．3．2测定方法称取样品1.0g，置于纳氏比色管中，加水10mL溶解后与同体积的对照液[重铬酸钾溶液（c=0.01667mol/L）1.5mL，用水稀释成1000mL]比较，不得更深。5．4酸度的测定5．4．1测定方法取样品0.2g，加水溶解后，用酸度计测定pH值。5．5硝酸盐的测定国家技术监督局1993—12—20批准1994—08—01实施GB14751—19935．5．1试剂和溶液5．5．1．1硫酸（GB625）。5．5．1．2硫酸亚铁溶液：取硫酸亚铁（GB664）适量，制成8%（m/V）溶液。5．5．2测定方法取样品溶液（1→50）2mL，加硫酸2mL，冷却，沿管壁缓慢入硫酸亚铁溶液2mL，两层交界处不得产生棕色环。5．6干燥失重的测定5．6．1测定方法称取样品1g（准确至0.0002g），置于已在105℃干燥箱中干燥至恒重的称量瓶内，打开称量瓶盖置于105℃干燥箱中，干燥至恒重。5．6．2分析结果的表述干燥失重x2（以质量百分数表示）按式（3）计算：64542100)(mmmmx−×−=………………………………………………（3）式中：m4——干燥前的样品和称量瓶总质量，g；m5——干燥后的样品和称量瓶总质量，g；m6——称量瓶质量，g。5．7炽灼残渣的测定5．7．1试剂硫酸（GB625）。5．7．2测定方法精密称取样品1g（准确至0.01g），置于已在700～800℃灼烧至恒重的瓷坩埚中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加硫酸0.5mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马福炉中，在700～800℃灼烧于恒重。5．7．3分析结果的表述炽灼残渣x3（以质量百分数表示）按式（4）计算：9873100)(mmmx×−=…………………………………………（4）式中：m7——坩埚和残渣总质量，g；m8——坩埚质量，g；m9——样品质量，g。5．8重金属的测定按照GB8451测定。6检验规则6．1本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合标准的要求，每件产品都应附有产品合格证。6．2使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。6．3取样量，按包装总件数10%随机取样，少于10件取1件。取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和取样日期、取样人签名及必要的说明。取样时，应用清洁适用的取样器，伸入每包装四分之三深度处，取足够量的样品等量混匀后，装入样品瓶中。每批产品取样两份，每份样品应为全检所国家技术监督局1993—12—20批准1994—08—01实施GB14751—1993需样品的3倍量，一份送化验室，另一份密封保存，以备仲裁分析用。6．4如果在检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样件数，重新取样品进行核验，产品重新检验的结果有一项不符合标准时，则整批产品为不合格品。6．5如供需双方对产品质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行仲裁。7标志、包装、运输和贮存7．1包装上应有牢固的标志，内容应包括：产品名称（标明“食品添加剂”字样）、批号、产品生产批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名和贮存条件。7．2本品应内衬食品用塑料袋，外用密封铁桶包装，每件包装的重量可根据客户的要求而定。7．3运输时不得与有毒、有害物质混放合运，防止重压、碰撞、曝晒、雨淋。7．4本品应避光、密封保存，不得与有毒、有害物质混存。7．5按规定包装，原包装保质期为三年。附加说明：本标准由国家医药管理局提出，中国医药工业公司组织起草。本标准由国家医药管理局天津药物研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由东北制药总厂负责起草。本标准起草人韩长贵、程玉珠、张绍雄、黄秋寅。国家技术监督局1993—12—20批准1994—08—01实施国家技术监督局1993—12—20批准1994—08—01实施