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GB14754—1993中华人民共和国国家标准食品添加剂维生素C（抗坏血酸）FoodadditiveVitaminC(Ascorbicacid)GB14754—19931主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂维生素C的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存的要求。本标准适用于经发酵后化学合成制得的食用维生素C，可添加于食品中作营养强化剂、品质改良剂，另可作调味、抗氧化及防腐之用。2引用标准GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB613化学试剂比旋光度测定通用方法GB8450食品添加剂中砷的测定方法GB8451食品添加剂中重金属限量试验法中华人民共和国药典一九九○年版二部3产品化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：L-2，3，5，6-四羟基-2-己烯酸-γ-内酯L-2，3，5，6-tetrahydroxy-2-hexenicacid-γ-lactone分子式：C6H8O6结构式：分子量：176.13（按1987年国际原子量）4技术要求4．1性状本品为白色或微黄色结晶或结晶性粉末；无臭，有酸味。本品约在190℃熔融，同时分解，露置目光下色渐变深。干燥品在空气中相当稳定，但其溶液在空气中迅速变质。本品1g能溶于3mL水、30mL乙醇中，不溶于三氯甲烷、乙醚及苯。4．2项目和指标国家技术监督局1993—12—20批准1994—08—01实施GB14754—1993项目指标含量（以C6H8O6计），%≥99.0比旋度25][aD+20.5°～+21.5°炽灼残渣，%≤0.1砷（As），%≤0.0003重金属（以Pb计），%≤0.0015试验方法除特殊规定外，试验中所用试剂均为分析纯试剂；水为蒸馏水或相应纯度的水；仪器、设备为一般实验室仪器、设备。5．1鉴别5．1．1试剂和溶液5．1．1．1亚甲蓝溶液：0.5%(m/V)乙醇溶液。5．1．1．2活性炭。5．1．1．3吡咯。5．1．1．4三氯乙酸溶液：取三氯乙酸5g，加水至100mL使溶解。5．1．1．5硝酸银试液：取硝酸银（GB670），按照GB603配制成0.1mol/L的溶液。5．1．2鉴别方法5．1．2．1取本品溶液5mL[c=20mg/mL]，加硝酸银试液0.5mL，即生成银的黑色沉淀。5．1．2．2取本品溶液2mL[c=20mg/mL]，加亚甲蓝溶液4滴，加热至40℃，3min内其深蓝色基本褪色。5．1．2．3称取样品15mg，溶于15mL的三氯乙酸溶液中，加200mg活性炭，猛烈振摇1min，反复过滤至澄清，在5mL溶液中加吡咯1mL，振摇使溶解，水溶液加热至50℃即发生蓝色。5．2含量测定5．2．1试剂和溶液5．2．1．1稀硫酸（GB625）溶液：10%（m/V）溶液。5．2．1．2碘标准滴定溶液（0.1mol/L）：称取碘（GB675）适量，按照GB601中规定的方法配制与标定。5．2．1．3淀粉指示液：取淀粉（GB3095）适量，按照GB603中规定的方法制备。5．2．2测定方法称取样品约0.2g（准确至0.0002g），置于100mL碘量瓶中，加新沸过的冷水20mL及稀硫酸溶液25mL使溶解后，立即用碘标准滴定溶液（0.1mol/L）滴定，近终点时，加淀粉指示液1mL，滴至溶液显蓝色在30s内不褪色。5．2．3分析结果的表述维生素C含量x1(%)以质量百分数表示，可按式（1）计算：10008806.0111×××=mcVx……………………………………（1）式中：V——样品消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；国家技术监督局1993—12—20批准1994—08—01实施GB14754—1993c1——碘标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/L；m1D——样品的质量，g；0.08806——与1.00mL碘标准滴定溶液[c=1.000mol/L]相当的维生素C的质量，g。所得结果应表示至一位小数。5．2．4允许差本方法二次平行测定的允许相对差在0.3%以内。5．3比旋度测定5．3．1仪器采用GB613中规定的仪器装置。5．3．2测定方法称取样品约5g（准确至0.0002g），置于50mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，按照GB613中规定的方法操作，并调节温度至25±0.5℃，测定。5．3．3分析结果的表述比旋度按式（2）计算：25][aLcaaD××=225100][…………………………………………………（2）式中：——25℃时的比旋度；25][aDa——25℃时测定得的旋光度；L——旋光测定管的长度，dm；c2——100mL溶液中含维生素C的质量，g。5．4炽灼残渣的测定5．4．1试剂硫酸（GB625）。5．4．2测定方法称取样品1g（称准至0.01g），置于已在700～800℃炽灼至恒重的瓷坩埚内，先用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加硫酸0.5～1.0mL，使其湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后移入马福炉中，在700～800℃中炽灼至恒重。5．4．3分析结果的表述炽灼残渣x2（%）以质量百分数表示，按式（3）计算：1004322×−=mmmx………………………………………………（3）式中：m2——坩埚与残渣总质量，g；m3——坩埚质量，g；m4——样品质量，g。5．5砷的测定按照GB8450中砷斑法测定。5．6重金属测定5．6．1按照GB8451中湿法测定。5．6．2按照《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录重金属检查法第国家技术监督局1993—12—20批准1994—08—01实施GB14754—1993一法测定。5．6．3如供需双方对本项检查发生异议，5.6.1条规定的方法为仲裁法。6检验规则6．1本品应由生产厂的质量检查部门进行检验，生产厂保证所有出厂的产品符合标准的要求，每件产品都应附有产品合格证。6．2使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。6．3取样量按包装总件数的1+n随机取样。取样需备有清洁、干燥、具有密封性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和取样日期、取样人签名及必要的说明。取样时，应用清洁适用的取样器，伸入每件包装的四分之三深度处，取足够量的样品等量混匀后，装入样品瓶中。每批样品取样两份，一份送化验室，另一份密封保存，以备仲裁分析用。6．4如果检验的结果中有一项指标不符合本标准，应加倍取样件数，重新取样品进行核验，产品重新检验的结果有一项不符合标准时，则整批产品为不合格品。6．5如果供需双方对产品质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位按照本标准进行仲裁。7标志、包装、运输和贮存7．1包装上应有牢固的标志，内容应包括：产品名称（标明“食品添加剂”字样）、批号、产品生产批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名和贮存条件。7．2本品应装于硬纸板桶中，内衬双层食品用聚乙烯塑料袋，夹层中放一包硅胶干燥剂。每桶装量为25kg或50kg或根据用户要求而定。7．3本品不得与有毒、有害或其他有污染的物品及具有氧化性物质混装、合运。7．4本品应贮存在避光干燥处，防止受潮、受热。7．5按规定包装，原包装保质期为一年（开封后尽快使用，以免变质）。附加说明：本标准由国家医药管理局提出，由中国医药工业公司组织起草。本标准由国家医药局天津药物研究院和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由上海第二制药厂、上海市食品卫生监督检验所起草。本标准主要起草人孙玉珍、王淑萍、袁亦丞。本标准等效采用美国食品化学法典FCCⅢ（1983版）。国家技术监督局1993—12—20批准1994—08—01实施