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中华人民共和国国家标准食品添加剂香兰素GB3861-83FoodadditiveVanillin━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1适用范围和其它说明1.1本标准规定了用作食品添加剂的合成香兰素的某些特性，以便对其质量进行评价。1.2生产香兰素的方法系采用愈疮木酚或亚硫酸纸浆废液木质素为原料经一系列化学反应合成。2产品化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称:3-甲氧基-4-羟基苯甲醛分子式:C8H8O3结构式:CHO｜／／＼｜｜｜＼＼／＼OCH3｜OH分子量:152.15(按1979年国际原子量)3技术要求3.1色状:白色至微黄色针状结晶或结晶性粉末。3.2香气:类似香荚兰豆香气。3.3熔点:81～83℃。3.4在乙醇中的溶解度(25℃)：1g试样全溶于3ml70％或2ml95％乙醇中，应呈透明溶液。3.5干燥后失重:≤0.5％。3.6砷含量(As)：≤0.0003％。3.7重金属含量(以Pb计):≤0.001％。4试验方法除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂；水为蒸馏水，或相应纯度的水。4.1色状的检查将试样和标准样品分别置于同样大小的玻璃皿中，对比其结晶形态及色泽。4.2香气的检定见QB—795—81《香料统一检验方法——香气检定法》。4.3熔点的测定见QB—801—81《香料统一检验方法——熔点测定法》。4.4在乙醇中的溶解度(25℃)的测定见QB—800—81《香料统一检验方法——溶解度测定法》。4.5干燥后失重的测定4.5.1仪器和试剂:称量瓶:扁形，直径为4～6cm；干燥器：玻质，直径为20～24cm；干燥剂:变色硅胶。4.5.2操作程序:将变色硅胶在120℃的恒温箱中干燥4h，稍冷后移入干燥器内冷却至室温。将称量瓶(瓶及盖分开)置于干燥器内至少4h，然后取出，恒重。用称量瓶称取试样2～3g(称准至0.0002g)，并使试样摊匀，厚度不得有超过10mm处，然后把瓶及盖置于干燥器内至少干燥4h，取出时须将盖盖好，称量，反复至恒重。试样干燥后失重按下式计算：W1-W2干燥后失重(％)＝──────×100W式中:W1——试样和称量瓶重量，g；W2——干燥后试样和称量瓶重量，g；W——试样重量，g。4.6含量的测定4.6.1仪器装置:按中华人民共和国药典1977年版“砷盐检查法”仪器装置图。4.6.2试剂和溶液:a.盐酸(GB622—77):1∶1溶液；b.氧化镁(HG3—1294—80)；c.硝酸镁(HG3—1077—77):10％溶液；d.碘化钾(GB1272—77):15％溶液；e.氯化亚锡(GB638—78):40％溶液，按GB603—77《制剂及制品制备方法》配制；f.无砷金属锌(HGB3073—59)；g.乙酸铅棉花:按GB603—77制备；h.溴化汞试纸:按GB603—77制备；i.砷标准溶液:(1ml含0.001mg砷):按GB602—77《杂质标准溶液制备方法》配制后稀释100倍。4.6.3操作程序:称取1g试样(准确至0.1g)，置于50ml瓷蒸发皿中，加入1g氧化镁及5ml硝酸镁溶液(同时取同量的氧化镁及硝酸镁溶液作空白试验)。在水浴上蒸干并使试样挥发完全后，用小火加热炭化，再于500℃以下灼烧至灰化完全。冷却，加少量水，再加盐酸溶液中和并溶解残渣，加水至总体积为23ml。移入锥形瓶中，加5ml盐酸、5ml碘化钾溶液及五滴氯化亚锡溶液，在室温下静置10min后加2g无砷金属锌，立即将已装好的乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，于25～30℃暗处放置1h，溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是3ml砷标准溶液,与试样同时同样处理。4.7重金属含量(以Pb计)的测定4.7.1试剂和溶液:a.氨水(GB631—77):1∶3溶液；b.冰乙酸(GB676—78):30％溶液；c.酚酞(HGB3039—59):1％乙醇溶液；d.饱和硫化氢水:按GB603—77配制(现用现配)；e.铅标准溶液(1ml含0.01mg铅):按GB602—77配制后稀释10倍。4.7.2操作程序:称取2g试样(准确至0.1g)，置于50ml瓷蒸发皿中，于沸水浴上加热挥发完全先用小火炭化，然后于550℃灰化，冷却。加0.5ml乙酸溶液，溶解后加20ml水(必要时过滤)，置于50ml纳氏比色管中，加一滴酚酞溶液，用氨溶液调至淡红色。加0.5ml乙酸溶液，加水至25ml，加入10ml饱和硫化氢水，摇匀，在暗处放置10min，其颜色不得深于标准。标准是取2ml铅标准溶液，加0.5ml乙酸溶液，加水至25ml，加入10ml饱和硫化氢水，摇匀，于暗处放置10min。5检验规则5.1香兰素应由生产厂技术检验部门负责进行检验。生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求，每批出厂产品都应附有质量合格证书，内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。5.2验收单位有权按本标准的各项规定，核验所收到的产品质量是否符合本标准的要求。每一批号作一次验收，不同批号分别验收。5.3每100箱(桶)以下抽取2箱(桶)，100箱(桶)以上抽取3箱(桶)。用取样器从每箱(桶)中均匀抽取试样50～100g，将所抽取的试样全部置于混样器内充分混匀。以四分法取其中50～100g，分别装入两个清洁干燥具磨砂塞盖的玻璃瓶中，瓶上注明：生产厂名称、产品名称、批号、数量及取样日期。一瓶作检验，另一瓶留存备查。5.4验收结果中若有一项指标不符合本标准要求时，可会同生产厂重新从两倍量的包装中抽取试样复验。重新检验结果若仍有一项指标不合格，则该批产品不能验收。5.5当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或选定仲裁机构，按本标准规定的要求进行仲裁分析。6标志、包装、运输、贮存6.1香兰素包装于衬有聚乙烯袋的大口铁桶或马口铁听内，铁听包装于干燥的箱中。聚乙烯袋应严密封口。包装外注明：生产厂名、产品名称、商标、批号、重量、出厂日期及本标准编号。所有包装应注明“食品添加剂”字样。6.2香兰素应贮藏于干燥通风的仓库内，避免杂气污染、运输时应防止日晒雨淋。6.3在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下，本产品保质期为一年。━━━━━━━━━━附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部和卫生部提出，由轻工业部香料工业科学研究所和中国医学科学院食品卫生检验所归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所、上海新华香料厂和上海市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人吴瑞琨、袁亦丞、杜世祥、孙根莲。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━国家标准局1983-09-16发布1984-06-01实施